3、鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.40％的試樣用移液管移取50.00mL試液于300mL燒杯中，加20mL水，蓋上表面皿，加熱煮沸，加2滴硫酸（1＋1），繼續(xù)煮沸10min，靜置1h。用慢速濾紙過濾，濾液收集于300mL燒杯中，用水洗燒杯5次、洗沉淀10次，控制濾液體積在100mL左右，棄去濾紙及沉淀，用移液管移取50.00mL試液于300mL燒杯中，加水至100mL，加5mL三乙醇胺（1＋1），用500g／L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH值大于13，加適量混合指示劑（約0.05～0.10g），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失即終點(diǎn)（在黑色背景的襯墊上從上至下觀察），記下讀數(shù)V，隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下讀數(shù)V₀。記下讀數(shù)V₁、V₂。1.3.2試樣中碳酸鈣含量的測(cè)定依據(jù)試樣中碳酸鈣的含量范圍，按表1規(guī)定，分別稱取2份試樣（精確至0.1mg）于兩個(gè)150mL燒杯中（如果不清楚試樣中碳酸鈣的含量范圍，稱樣量選擇0.25g和0.50g），用移液管加20.00mL氯化鈣‐鹽酸溶液，蓋上表面皿，室溫下放置45min，每5min搖動(dòng)數(shù)次使沉淀充分分散。加2滴酚酞溶液，邊攪拌邊滴加50g／L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液剛好出現(xiàn)微紅色，再滴加鹽酸（1＋20）至微紅色剛好消失，將溶液倒入150mL容量瓶中，用水洗燒杯5次，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置1h。用慢速濾紙干過濾，濾液收集于預(yù)先干燥的150mL燒杯中，用移液管移取50mL濾液于300mL燒杯中，加水至100mL，用移液管移取50.00mL試液于300mL燒杯中，加水至100mL，加5mL三乙醇胺（1＋1），用500g／L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)溶液pH值大于13，加適量混合指示劑（約0.05～0.10g），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失即終點(diǎn)（在黑色背景的襯墊上從上至下觀察），記下讀數(shù)V，隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，記下讀數(shù)V₀。，記下讀數(shù)V₁、V₂。

三、結(jié)果的計(jì)算

1、試樣中全鈣的含量按式（1）計(jì)算試樣中全鈣的含量
 

式中：WTCa為試樣中全鈣的含量，％；c為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol／L；V為滴定試樣所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V₀為空白試驗(yàn)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；m為稱樣量，g。

1、試樣中碳酸鈣的含量按式（2）計(jì)算試樣中碳酸鈣的含量。

式中：WCaCO₃為試樣中碳酸鈣的含量，％；V₁為滴定第1個(gè)試樣所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V₂為滴定第2個(gè)試樣所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；m1為第1個(gè)試樣的稱樣量，g；m₂為第2個(gè)試樣的稱樣量，g。

2、試樣中碳酸鈣的含量按式（3）計(jì)算試樣中氟化鈣的含量。

式中：wcaF₂為試樣中氟化鈣的含量，％；1.9481為全鈣含量換算成氟化鈣含量的系數(shù)；0.7801為碳酸鈣含量換算成氟化鈣含量的系數(shù)。

四、結(jié)果與討論

1、測(cè)定碳酸鈣時(shí)稱樣量的選擇對(duì)于碳酸鈣的測(cè)定，兩份試樣經(jīng)溶解后所得兩份溶液中鈣離子的濃度差是實(shí)驗(yàn)方法定量分析的基礎(chǔ)，同時(shí)溶液中鈣離子的濃度也是影響氟化鈣溶解度的因素。為穩(wěn)定溶液中鈣離子濃度和總離子強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)在溶液中加入了大量定量氯化鈣溶液，雖然稱樣量不同引起的兩份溶液中鈣離子的濃度差與總的鈣離子濃度相比很小，但是，是否會(huì)導(dǎo)致氟化鈣溶解度出現(xiàn)顯著變化仍需試驗(yàn)驗(yàn)證。分別稱取0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50g某螢石試樣（碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.75％），按操作所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。從圖1中可以看出，當(dāng)稱樣量在0.25～1.50g之間變化時(shí)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積與稱樣量線性相關(guān)，說明氟化鈣的溶解度基本保持不變。通過計(jì)算可得圖1中鈣（以碳酸鈣計(jì)）質(zhì)量變化的最大值約為9.4mg，即兩次稱樣量之間碳酸鈣的質(zhì)量差在9.4mg之內(nèi)都能滿足實(shí)驗(yàn)方法分析要求。

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相關(guān)鏈接：硫酸，三乙醇胺，氫氧化鉀，碳酸鈣