2.2.2 硼氫化鉀濃度的確定

硼氫化鉀作為還原劑， 它的質(zhì)量濃度的大小 將直接影響鉛烷發(fā)生效率。 本研究配制了 6 個不 同質(zhì)量濃度（0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%） 的硼氫化鉀溶液，分別測定 5.0μg/L 鉛標準溶液的 熒光強度，考察其變化情況。 由圖 7 可知，當硼氫 化鉀質(zhì)量濃度較低時，熒光強度很低，幾乎檢測不 到，隨著質(zhì)量濃度的增大，熒光強度逐漸升高，當 質(zhì)量濃度為 1.0%時，熒光強度達到最大，隨著質(zhì)量 濃度的進一步增大，熒光強度逐漸降低。 所以本試 驗確定硼氫化鉀質(zhì)量濃度為 1.0%。

2.2.3 鐵氰化鉀濃度的確定

鉀II溶液">鐵氰化鉀作為氧化劑加入到體系中, 主要 作 用 是 將 樣 品 中 Pb2 +氧 化 成 Pb4 + ， 提 升 鉛 烷 (PbH4)的發(fā)生效率。 本研究配制了 6 個不同質(zhì)量 濃度 （0.25%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%）的 鐵氰化鉀溶液，分別測定 5.0μg/L 鉛標準溶液的 熒光強度，考察其變化情況。 由圖 8 可知，當鐵 氰化鉀質(zhì)量濃度較低時，5.0μg/L 鉛標準溶液的 熒光強度相對也較低， 隨著質(zhì)量濃度的增大，熒 光強度逐漸升高，當質(zhì)量濃度為 1.0%時，熒光強 度達到最大，隨著質(zhì)量濃度的進一步增大，熒光 強度反而降低，當質(zhì)量濃度為 1.5%、2.0%、3.0% 時，熒光強度變化不大。 所以本實驗確定鐵氰化 鉀濃度為 1.0%。

2.3 標準曲線、檢出限、精密度的測定

標準系列在 0～50μg/L 內(nèi)， 線性關(guān)系良好，相 關(guān)系數(shù)為 0.9999。 重復(fù) 7 次空白試驗，按照檢出限 計算公式 MDL=t （n-1,0.99）×S，7 次測定置信度為 99%時的 t 值為 3.143，S 為 7 次重復(fù)測定值的標準 偏差，得檢出限為 0.07?g/L。 對 1.00μg/L、10.0μg/L 和 20.0μg/L 的標準溶液分別進行 7 個平行測定， 相對標準偏差為 1.52%～2.79%。

2.4 實際樣品及加標回收率的測定

利用兩個實際樣品（河流水和水庫水），做加標 回收實驗，加標量為 1.00μg/L。結(jié)果表明，回收率介 于 93.0%～101%，說明測定結(jié)果準確可靠。 表 1 為 加標回收率的測定結(jié)果。

3結(jié)論

本研究優(yōu)化了地表水中總鉛的原子熒光法， 確定了該方法的最佳參數(shù)和條件， 并進行了準確 度、精密度和檢出限的測定。 標準曲線在 0～50μg/L 內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為 0.9999，檢出限為 0.07μg/ L， 精密度為 1.52%～2.79%， 樣品加標回收率為 93.0%～101%。 方法操作簡便, 檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠, 既可以較好的保障儀器性能延長使用壽命, 又可 達到檢測方法的要求,在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域可大力推廣 應(yīng)用。

聲明：參考環(huán)境研究與監(jiān)測2020年3月

相關(guān)鏈接：鉀，鐵氰化鉀，氧化劑