2.1.2 原子化器高度的選擇

原子化器的高低， 決定了激發(fā)光源照射在氬 氫火焰上的位置。 當(dāng)激發(fā)光源照射在氬氫火焰上 原子蒸氣密度最大的位置時(shí)， 得到的原子熒光信 號(hào)最大。 本試驗(yàn)以 5.0μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為測(cè)定對(duì) 象， 考察了原子化器高度在 8-13mm 時(shí)的熒光強(qiáng) 度變化情況。 如圖 3 所示，當(dāng)原子化器高度為 8mm 時(shí)，熒光值較低，噪音也較低，隨著高度增加，熒光 值逐漸變大，當(dāng)增大到 10mm 時(shí)，熒光值達(dá)到最大， 噪音變化不大，當(dāng)超過(guò) 12mm 時(shí)，熒光值明顯下降， 噪音明顯變大。 所以，選擇熒光值較高、噪音較低 的原子化器高度，本研究選定 10mm。

2.1.3 載氣和屏蔽氣流量的選擇

載氣和屏蔽氣流量的大小對(duì)熒光強(qiáng)度有明顯 的影響。 當(dāng)載氣流量過(guò)小，氬氫火焰不穩(wěn)定，噪聲 水平較高，熒光強(qiáng)度較低且測(cè)量重現(xiàn)性較差，隨著 流量的增大，熒光強(qiáng)度逐漸增大，穩(wěn)定性也較好， 但流速過(guò)大時(shí)，原子蒸氣會(huì)被稀釋?zhuān)瑢?dǎo)致靈敏度下 降，重現(xiàn)性變差。 由圖 4 可知，以 5.0μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶 液為測(cè)定對(duì)象，當(dāng)載氣流量為 300mL/min 時(shí)，熒光 強(qiáng)度達(dá)到最大，且穩(wěn)定性較好，本試驗(yàn)選擇載氣流 量為 300mL/min。 屏蔽氣流量小時(shí)，氬氫火焰肥大， 信號(hào)不穩(wěn)定；流量過(guò)大時(shí)，氬氫火焰細(xì)長(zhǎng)，信號(hào)同 樣不穩(wěn)定且靈敏度降低。 當(dāng)載氣流量為 800mL/min 時(shí)，熒光強(qiáng)度達(dá)到最大，且穩(wěn)定性較好。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件的確定

2.2.1 介質(zhì)種類(lèi)及酸度的確定

鉛的氫化物發(fā)生體系中， 體系的酸度對(duì)鉛烷 的生成效率影響很大， 由于鉛僅在一個(gè)很窄的酸 度范圍內(nèi)才可形成氫化物，過(guò)大或是過(guò)小，都會(huì)直 接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性， 所以應(yīng)嚴(yán)格控制樣品 的介質(zhì)酸度。 因此，本研究考察了體系中不同介質(zhì) 和不同酸度對(duì)鉛烷生成效率的影響。 以鹽酸和硝 酸為介質(zhì)，分別配制不同酸度（0.2%、0.5%、0.8%、 1.0%、1.2%、1.5%）5.0μg/L 鉛 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 為 測(cè) 定 對(duì) 象，分別測(cè)定。 如圖 6 所示，酸度較低時(shí)，鉛烷的生 成效率較低，隨 著 酸 度 增 加 ，以 鹽 酸 為 介 質(zhì) ，酸 度 達(dá) 到 1.0% 時(shí) ， 以 硝 酸 為 介 質(zhì) ， 酸 度 達(dá) 到 0.8%時(shí) ，生 成 效 率 較 高 ，酸 度 超 過(guò) 1.2%時(shí) ，熒 光 值 劇 烈 下 降 。 本 研 究 最 終 確 定 以 1.0%的 鹽 酸作為樣品介質(zhì)酸度。

聲明：參考環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)2020年3月

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