鎢合金具有高密度、高機(jī)械強(qiáng)度、低熱膨脹系數(shù)、抗腐蝕性和良好的機(jī)械加工等綜合性能，在航空航天、軍事裝備、電子、化工等許多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。作為鎢合金材料理化分析的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)，特種鎢合金成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)、測(cè)量方法評(píng)價(jià)、統(tǒng)一測(cè)試量值方面發(fā)揮著重要作用。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有鎢合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只有一套4種，含4種元素，不能滿足特種鎢合金材料成分分析的需要，各科研、生產(chǎn)單位采用合成標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行入廠材料、出廠產(chǎn)品的理化分析檢驗(yàn)和產(chǎn)品質(zhì)量過(guò)程控制。由于合成標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性差、濃度誤差大、操作時(shí)間長(zhǎng)，難以保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和可靠，為了解決特種鎢合金材料成分量值溯源難題，確保該類鎢合金材料化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確一致，筆者研制了一套特種鎢合金成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制依據(jù)GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求進(jìn)行。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

1.1 成分設(shè)計(jì)

為了能覆蓋W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179鎢合金材料的化學(xué)成分組成，采用全元素系統(tǒng)設(shè)計(jì)法，設(shè)計(jì)的各元素含量呈均勻梯度分布，合金元素含量總和基本保持一致。該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分設(shè)計(jì)范圍見(jiàn)表1。

1.2 原材料

為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性及成分含量準(zhǔn)確度受控，原始材料全部采用高純金屬粉及粉狀基準(zhǔn)試劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于99.9%（部分達(dá)99.995%），材料粒徑均小于0.076mm（部分材料粒徑小于0.054mm），原料不能滿足要求時(shí)采用特制工藝研磨加工至所需粒度，以保證充分混勻。

1.3 混料、壓制及燒結(jié)

所有原材料采用V型混合器加合金球球磨，以保證粒徑小于0.076mm，控制裝填系數(shù)和混合時(shí)間，使合金混合粉充分混合均勻。

采用500t高壓機(jī)械壓制方式，制成Φ25～32mm圓棒狀樣品。

采用氧化鋁填料埋燒方式，使物料在燒結(jié)過(guò)程中受熱更為均勻，從而避免材料出現(xiàn)過(guò)燒或欠燒的現(xiàn)象。燒結(jié)過(guò)程中采用惰性氣體保護(hù)氛圍，以免氧化和燒損，最佳燒結(jié)溫度控制在1570～1650℃。

1.4 成品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加工

對(duì)燒結(jié)毛坯進(jìn)行偏析檢驗(yàn)，應(yīng)沒(méi)有明顯偏析的材料，去掉毛坯燒結(jié)面殘留，防止燒結(jié)時(shí)滲透污染，再精加工成合適粒度的樣品，綜合考慮樣品熔融及粒度試驗(yàn)情況，選取粒徑為0.16～0.9mm的樣品為本批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材料。將選取的材料再次混勻，然后分裝于玻璃瓶中，作為成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。編號(hào)分別為W-1～W-5。

2 均勻性檢驗(yàn)

2.1 偏析檢驗(yàn)

對(duì)燒結(jié)后的毛坯逐個(gè)進(jìn)行外觀檢驗(yàn)，沒(méi)有起泡、疏松現(xiàn)象且金屬性能良好的屬于合格毛坯，未滿足要求的應(yīng)廢棄。
每個(gè)項(xiàng)目隨機(jī)抽取燒結(jié)好的毛坯試樣5個(gè)，分別在每個(gè)試樣對(duì)應(yīng)端面的邊部、心部取樣作為偏析檢驗(yàn)的樣品（取樣時(shí)應(yīng)丟棄表面層3mm部分）。由同一個(gè)人在同一實(shí)驗(yàn)室，控制相同的實(shí)驗(yàn)條件，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行檢驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)各個(gè)部位的檢驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算數(shù)據(jù)間的極差，若極差小于日常分析方法允許差，則認(rèn)為該樣品沒(méi)有明顯偏析。W-1樣品偏析檢驗(yàn)結(jié)果列于表2，分析結(jié)果表明，不同部位各成分含量無(wú)明顯差異，滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制要求。

2.2 粒度試驗(yàn)

取少部分精加工成合適粒度的樣品，篩分為0.45～0.9mm、0.28～0.45mm、0.18～0.28mm、0.16～0.18mm、＜0.16mm5個(gè)粒徑區(qū)間的樣品，在相同條件下對(duì)各粒度區(qū)間的樣品進(jìn)行成分分析，以W-1樣品為例，試驗(yàn)結(jié)果及加權(quán)平均值分別見(jiàn)表3、表4。

粒度試驗(yàn)結(jié)果表明，雖然不同粒度間Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差異，但由于本標(biāo)準(zhǔn)樣品總體粒度較小，即使在最小稱量條件下，其粒度分布也與總體分布一致，且加權(quán)平均值與混合樣品測(cè)得值無(wú)顯著差異，因此不會(huì)影響成分分布的均勻性?？紤]到粒徑小于0.16mm樣品的測(cè)定結(jié)果差異稍大，且較細(xì)粒度樣品容易帶來(lái)加工污染，故決定舍掉粒徑小于0.16mm的樣品，最終只取粒徑在0.16～0.9mm區(qū)間的樣品作為本批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的成品。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分均勻性檢驗(yàn)

按照J(rèn)JF1006的抽樣數(shù)要求，在所加工的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的100瓶樣品中，隨機(jī)抽取20瓶試樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量進(jìn)行測(cè)定，最小稱樣量為0.1000g。每瓶試樣在不同部位按照一定順序測(cè)定3次，每種元素得到3×20個(gè)數(shù)據(jù)，將測(cè)定結(jié)果用單因素方差分析法統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，若統(tǒng)計(jì)值F小于臨界值F_{0.05（19，40）}，說(shuō)明樣品成分是均勻的。查表可知，F(xiàn)_{0.05（19，40）}=1.84，均勻性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，該套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。

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