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吸濾器操作的步驟如下。
(1)安裝儀器。安全瓶的長管接水泵,短管接吸濾瓶。布氏漏斗的頸口應與吸濾瓶的支管相對,便于吸濾。
(2)貼好濾紙。濾紙的直徑應略小于布氏漏斗的內(nèi)徑,但要能蓋住瓷板上所有小孔。把濾紙放在漏斗內(nèi),先用少量蒸餾水潤濕濾紙,再開啟水泵,使濾紙緊貼在瓷板上。
(3)過濾時,采用傾析法,先將澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,然后再將沉淀移入濾紙的中間部分。在過濾過程中,留心觀察,當濾液快上升到吸濾瓶的支管處,應停止傾倒溶液和沉淀的混合物,拔去吸濾瓶上的膠皮管,取下漏斗,將吸濾瓶的支管朝上,從瓶口倒出濾液。重新安裝好裝置,可繼續(xù)吸濾。應注意,在過濾的過程中切勿突然關小或關閉水泵,以防自來水倒流。如果需中途停止抽濾,可先拔去吸濾瓶支管上的膠皮管,再關水泵。
(4)若要在布氏漏斗內(nèi)洗滌沉淀時,應停止吸濾,讓少量洗滌液慢慢浸過沉淀,然后再抽濾。
(5)抽濾結束時,應先拔去吸濾瓶上的膠皮管,再關閉水泵,以防反吸。取下漏斗,用玻璃棒撬起濾紙邊,取下濾紙和沉淀?;蛘邔⒙┒奉i口朝上,輕輕敲打漏斗的邊緣,使沉淀脫離漏斗,落入準備好的濾紙或容器中。
如果過濾的溶液具有強酸性或是強氧化性,溶液會破壞濾紙,此時可用玻璃砂漏斗。玻璃砂漏斗也叫垂熔漏斗或砂芯漏斗,是一種耐酸的過濾器,不能過濾強堿性溶液。過濾強堿性溶液可使用玻璃纖維代替濾紙。
3、熱過濾
某些溶質(zhì)在溶液溫度降低時,易成晶體析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),通常使用熱濾漏斗進行過濾(見圖2—49),防止溶質(zhì)結晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水(水不要太滿,以免水加熱至沸后溢出)以維持溶液的溫度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱,再使用。熱過濾選用的玻璃漏斗頸越短越好。
三、離心分離法
當被分離的沉淀量很少時,使用上述方法過濾,沉淀會粘在濾紙上難以取下,這時可以用離心分離法。實驗室常用電動離心機,如圖2—50所示。電動離心機使用時,將裝試樣的離心管放在離心機的套管中,為了使離心機旋轉(zhuǎn)時保持平穩(wěn),幾支離心試管應放在對稱的位置上,如果只有一個試樣,則在對稱的位置上放一支離心試管,管內(nèi)裝等量的水,以避免由于重量不平衡而使離心機“走動”或軸彎曲磨損。放妥離心試管后,需蓋好離心機的頂蓋,開動離心機時,應由最慢速擋開始,待轉(zhuǎn)動平衡后再逐步過渡到快速擋。離心機的轉(zhuǎn)動速率和時間視沉淀的性狀而定,一般調(diào)至2000r·min-1左右,運轉(zhuǎn)2~3min后,可停止離心。停止時應逐步減速調(diào)慢至零,待其自停,決不能用手強制它停止,以避免發(fā)生事故或降低機件平穩(wěn)性。待其停轉(zhuǎn)后,才能開蓋,取出離心試管。
離心沉降后,要將沉淀和溶液分離時,左手持離心管,右手拿小滴管,先捏緊橡皮頭,把滴管伸入離心試管,末端恰好進入液面,然后慢慢放松橡皮頭,取出清液,如圖2—51所示。在滴管末端接近沉淀時,要特別小心,以免沉淀也被取出。沉淀和溶液分離后,沉淀表面仍含有少量溶液,必須經(jīng)過洗滌才能得到純凈的沉淀。為此,往盛沉淀的離心管中加入適量的蒸餾水或洗滌用的溶液,攪拌,離心分離,吸出上層清液,如此重復洗滌2~3次。
參考資料:無機化學實驗
相關鏈接:固液分離,沉淀,洗滌
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