4、操作方法

(1)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液配制

①單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取一定量某農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮稀釋，逐一配制成26種農(nóng)藥1000mg／L的單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，儲(chǔ)存在-18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用丙酮稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

②農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液將26種農(nóng)藥分為4組，按照表8—1中組別，根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中，用丙酮稀釋至刻度。采用同樣方法配制4組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用丙酮稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

(2)樣品制備：取不少于1000g蔬菜或水果樣品，取可食部分用于凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物。采用對(duì)角線分割法，取對(duì)角部分，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測(cè)樣，放入分裝容器中備用。

(3)提取、凈化：準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入乙腈50.0mL，高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40～50mL。蓋上塞子，劇烈振蕩1min，在室溫下靜置10min，使乙腈相和水相分層。

從100mL具塞量筒中，吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加入，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL丙酮，蓋上鋁箔待測(cè)。

將上述燒杯中用丙酮溶解的樣品，完全轉(zhuǎn)移至15mL刻度離心管中，再用約3mL丙酮分3次沖洗燒杯，并轉(zhuǎn)移至離心管，最后準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋轉(zhuǎn)混合器上混勻，供色譜測(cè)定。如樣品過于渾濁，應(yīng)用0.2μm濾膜過濾后再進(jìn)行測(cè)定。

(4)樣品測(cè)定

①色譜參考條件

a、色譜柱

預(yù)柱：1.0mm，53mm內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱。

A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50⁺)柱，30m×0.53mm×1.0μm。

B柱：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.53mm×1.50μm。

b、溫度：進(jìn)樣口溫度220℃。檢測(cè)器溫度250℃。程序升溫：150℃(保持2min)，8℃/min升溫至250℃(保持12min)。

②氣體及流量：載氣：氮?dú)?，純?ge;99.999％，流速10mL/min。燃?xì)猓簹錃?，純?ge;99.999％，流速75mL/min。助燃?xì)猓嚎諝?，流?00mL/min。

③進(jìn)樣方式不分流進(jìn)樣。樣品一式兩份，由雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)進(jìn)樣。

④由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(或凈化后的樣品)注入色譜儀內(nèi)，以雙柱保留時(shí)間定性，以分析柱B獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

5、結(jié)果計(jì)算

雙柱測(cè)得的樣品中未知組分的保留時(shí)間分別與標(biāo)樣在同一色譜上的保留時(shí)間相比較，如果樣品中某組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間都相差在±0.05min內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥。樣品中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按下式計(jì)算：

式中：ω——被測(cè)農(nóng)藥殘留量，mg/kg；

ψ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的含量，mg/L；

A——樣品中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；

A_s——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；

V₁——提取溶劑總體積，mL；

V₂——吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積，mL；

V₃——樣品定容體積，mL；

m——樣品的質(zhì)量，g。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

6、說明及注意事項(xiàng)

①本法為NY/T 761.1--2004《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》中的第一部分，適用于水果和蔬菜中26種有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。

②本方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。

③本方法的檢出限在0.0010～0.2500mg/kg。

二、植物性食品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定

1、原理

試樣中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥以有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液一液分配及色譜凈化除去干擾物質(zhì)，用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2、試劑

試劑除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸餾水(或相當(dāng)純度的水)。

①石油醚：沸程60～90℃，重蒸。

②苯重蒸。

③丙酮：重蒸。

④乙酸乙酯：重蒸。

⑤無水硫酸鈉。

⑥弗羅里硅土：色譜用，于620℃灼燒4h后備用，用前140℃烘2h，趁熱加5％水滅活。

⑦農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。

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