(六)磺化法和皂化法一

磺化法和皂化法處理油脂或含脂肪樣品時常使用的方法。

磺化法用濃硫酸處理樣品，引進典型的極性官能團-SO₃使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性較大、能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有機溶劑的待測成分分開。主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。

皂化法原理：酯+堿→酸或脂肪酸鹽+醇

①用于白酒中總酯的測定：用過量的NaOH將酯皂化掉，過量的堿再用酸滴定，最后通過用堿量來計算總酯。

②用于植物油皂化價的測定：皂化價高表示含游離脂肪酸量大。

常用堿為NaOH或KOH。

NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。

在殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化或被堿皂化，使脂肪等干擾物質(zhì)被除去，達到分離凈化的目的。此方法適合于在強酸或強堿介質(zhì)中穩(wěn)定的物質(zhì)(如農(nóng)藥)的凈化。

(七)色層分離法

色層分離法又稱色譜融，是一種在載體上進行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理不同可以分為吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離等，由于此類分離方法分離效果好，目前應(yīng)用更加普遍。

1、吸附色譜分離

吸附色譜分離是利用聚酰胺、硅膝、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)活化處理后，所具有適當(dāng)?shù)奈侥芰Γ瑢Ρ粶y成分或干擾組分進行有選擇的吸附而進行的分離操作。

2、分配色譜分離

分配色譜分離是以分配作用為主的色譜分離法，是根據(jù)不同物質(zhì)在兩相間的分配比不同(溶解度的不同)所進行的分離操作。兩相中一相為流動相，另一相為固定相，被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶液滲透在固定相中并向上滲展時，由于不同物質(zhì)在兩相分配作用反復(fù)進行，從而使不同物質(zhì)達到分離。

3、離子交換色譜分離

離子交換色譜則是利用離子交換劑與溶液中的離子之間發(fā)生交換反應(yīng)進行分離。離子交換分陽離子交換和陰離子交換兩種。

(八)濃縮。

樣品經(jīng)過提取、凈化后，有時凈化液體積較大，在測定前要進行濃縮，叢提皂被巡盛分含量。濃縮的方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法三常壓濃縮法適于非揮發(fā)性樣品凈化液的濃孺，減壓濃縮法適用于被測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)樣品凈化液的濃縮。

(九)現(xiàn)代前處理技術(shù)

1、固相萃取分離法

固相萃取分離法是一種無需有機溶劑，簡便快速，集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體，能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀聯(lián)用的樣品前處理技術(shù)。其分離原理是溶質(zhì)在高分子固定液膜和水溶液間達到分配平衡后分離。

固相微萃取(SPME)技術(shù)集萃取、富集和解吸于一體，具有無溶劑、可直接進樣、操作簡便快捷、靈敏的特點。

2、微波萃取分離法

通常，萃取溶劑和固體樣品中目標(biāo)物由不同極性的分子組成，萃取體系在微波電磁場的作用下，具有一定極性的分子從原來的熱運動狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微波交變電磁場而快速排列取向。在這一微觀過程中，微波能量轉(zhuǎn)化為樣品內(nèi)的能量，從而降低目標(biāo)物與樣品的結(jié)合力，另一方面微波所產(chǎn)生的電磁場加速被萃取組分由樣品內(nèi)部向萃取溶劑界面的擴散速率，縮短萃取組分的分子由樣品內(nèi)部擴散到萃取溶劑界面的時間，從而提高萃取速率。

3、超聲波萃取分離法

超聲波在傳遞過程中存在著的正負壓強交變周期，在正相位時，對介質(zhì)分子產(chǎn)生擠壓，增加介質(zhì)原來的密度；負相位時，介質(zhì)分子稀散，介質(zhì)密度減小。超聲波并不能使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化，而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。

4、超臨界流體萃取分離法

超臨界萃取技術(shù)采用超臨界壓力，以二氧化碳流體代替有機溶劑，并發(fā)揮其在臨界、超臨界狀態(tài)下，對弱極性物質(zhì)(動植物揮發(fā)油、脂)有特殊的溶解能力的特性，在常溫下對動植物的有效組分和精華進行萃取和分離，使生物活性不被破壞，產(chǎn)品中無溶劑殘留等污染。

優(yōu)點：萃取用C0₂氣體可以回收和循環(huán)利用，成本比較低，對組分或生理活性物質(zhì)極少損失或破壞，沒有溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量高。

5、氣浮分離法

原理：表面活性劑在水溶液中易被吸附到氣泡的氣一液界面上。表面活性劑極性的一端向著水相，非極性的一端向著氣相，含有待分離的離子、分子的水溶液中的表面活性劑的極性端與水相中的離子或其極性分子通過物理(如靜電引力)或化學(xué)(如配位反應(yīng))作用連接在一起。當(dāng)通入氣泡時，表面活性劑就將這些物質(zhì)連在一起定向排列在氣一液界面，被氣泡帶到液面，形成泡沫層，從而達到分離的目的。

常用氣浮分離法有：離子氣浮分離法、沉淀氣浮分離法、溶劑氣浮分離法。

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