2結(jié)果與討論

2.1原材料分析結(jié)果

按1.3.1方法對原材料磷酸二氫鉀進(jìn)行測定，磷酸二氫鉀純度與雜質(zhì)含量測定結(jié)果分別見表1和表2。

由表1可知，磷酸二氫鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.92%。根據(jù)表2數(shù)據(jù)，計(jì)算磷酸二氫鉀中無機(jī)元素雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.008?2%。故以磷酸二氫鉀為原料，采用重量–容量法制備磷酸二氫根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以配制值作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

2.2均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

按照1.3.4方法對制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，測定數(shù)據(jù)見表3。采用方差分析法對測定結(jié)果進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，計(jì)算得組間方差s₁2=102.0，組內(nèi)方差s₂²=53.3，F(xiàn)=1.91。查表得Fα=2.30，滿足F<F_α，表明研制的磷酸二氫根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。

2.3穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

按照1.3.5方法對制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，測定數(shù)據(jù)見表4。以測定日期為橫坐標(biāo)，以溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，計(jì)算得擬合曲線的斜率|β1|=0.51，s(β1)=0.40。查表得t0.95，4=2.78，滿足|β₁|<t_{0.95，n–2}·s(β₁)，表明直線斜率不顯著，制備的磷酸二氫根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在12個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定性良好。

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