一、測(cè)定原理

樣品經(jīng)消化后，在pH8.5～9.0的堿性條件下，鉛離子與雙硫腙生成紅色配合物，可溶于三氯甲烷中。此紅色配合物的深淺與鉛離子的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

二、儀器

分光光度計(jì)。

三、試劑

①氨水（1+1）。

②鹽酸（1+1）。

③酚紅指示液（g／L）：稱取0.10g酚紅，用少量乙醇多次溶解后移入100mL容量瓶中，并定容至刻度。

④三氯甲烷。

⑤鹽酸羥胺溶液（200g/L）：稱取20g鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示液，加氨水（1+1），調(diào)pH至8.5～9.0（由黃變紅，再多加2滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?。再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸（1+1）呈酸性，加水至100mL。

⑥檸檬酸銨溶液（200g/L）：稱取50g檸檬酸銨，溶于100mL水中，加2滴酚紅指示液，加氨水（1+1），調(diào)pH至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷?次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。

⑦氰化鉀溶液（100g/L）：稱取10．0g氰化鉀，用水溶解后稀釋至100mL。

⑧淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加5mL水?dāng)噭蚝?，慢慢倒?00mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，冷卻備用。臨用時(shí)配制。

⑨硝酸（1+99）：量取1mL硝酸，加入99mL水中。

⑩二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5g/L）：稱取0.5g研細(xì)的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中，用氨水（1+99）提取3次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中，用鹽酸（1+1）調(diào)至酸性，將沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌2次，棄去洗滌液，在50⁰C水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用?；?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?00mL、200mL、100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為二硫腙溶液。

?二硫腙使用液：取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色皿，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度（A），用下式算出配制100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數(shù)（V）；

V=（10（2-1g70））/A=1.55/A       

?硝酸-硫酸混合液（4+1）。

?鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0．1598g硝酸鉛，加入10mL硝酸（1+99）全部溶解后移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鉛。

?鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg鉛。

四、操作步驟

1、樣品消化

稱取已攪拌均勻的樣品20.0g于500mL凱氏燒瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加濃硝酸、濃硫酸各10mL，先以小火緩慢加熱，待劇烈作用停止后，加大火力，待內(nèi)容物開始變棕色時(shí)，立即補(bǔ)加濃硝酸，直至溶液透明不再轉(zhuǎn)深為止，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至濃白煙逸出，冷卻后加入20mL蒸餾水，繼續(xù)加熱至濃白煙逸出止，冷卻。將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用重蒸餾水定容至刻度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L鉛），置于125mL分液漏斗中，各加1％硝酸溶液1mL，加水至20mL。加2mL檸檬酸銨溶液、1mL鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液，用氟水（1+1）調(diào)至紅色，再各加2mL氰化鉀溶液，混勻。各加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖lmin，靜置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色皿中，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算一元回歸方程。

3、樣品溶液及試劑空白的測(cè)定

吸取10.0mL消化后的樣品溶液和同量的試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。依鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作順序進(jìn)行，最后在波長(zhǎng)510nm處測(cè)得吸光度值。與鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

五、結(jié)果計(jì)算

X=（（A1—A2）×1000）/（m×V2/V1×1000）

式中：X——樣品中鉛的含量，mg/kg或mg/L；

A1——測(cè)定用樣品消化液中鉛的質(zhì)量，μg；

A2——試劑空白液中鉛的質(zhì)量，μg；

V₁——測(cè)定用樣品消化液體積，mL；

V₂——樣品消化液的總體積，mL；

m——樣品質(zhì)量（或體積），g（或mL）。

六、說明

①淀粉指示液需臨用時(shí)配制。

②玻璃儀器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。

③三氯甲烷不應(yīng)含氧化物。

檢查方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸過的水，振搖3min，靜置分層后，取10mL水液，加數(shù)滴碘化鉀溶液（150g/L）及淀粉指示液，振搖后應(yīng)不顯藍(lán)色。

處理方法：于三氯甲烷中加入1/10～1/2體積的硫代硫酸鈉溶液（200g/L）洗滌，再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進(jìn)行蒸餾，棄去最初及最后的1/10餾出液，收集中間餾出液備用。

④測(cè)定時(shí)需加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，目的是防止鐵、銅、鋅等離子的干擾。

⑤二硫腙-三氯甲烷溶液于冰箱中保存。

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