一、實驗目的

掌握固相萃取法(SPE)的原理及基本操作技術；了解液相色譜儀的結構和原理。

二、實驗原理

固相萃取技術具有重復性好、省溶劑、快速、適用性廣、可自動化和用于現(xiàn)場等優(yōu)點。固相萃取技術是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理，是一個包括液相和固相的物理萃取過程，利用雜質(zhì)或目標化合物與樣品溶劑和吸附劑之間親和力的相對大小不同而達到分離的目的。

溶劑的強度影響固相萃取方法的回收率，包括活化溶劑、上樣溶劑以及淋洗、洗脫所用溶劑的強度，本實驗考慮淋洗溶劑的強度對目標物回收率的影響，淋洗時不宜使用太強溶劑，因為太強溶劑會將強保留雜質(zhì)洗下來；使用太弱溶劑，會使淋洗體積加大。應選用適合溶劑進行淋洗，或可改為強溶質(zhì)與弱溶劑混用。

三、儀器和材料

1、儀器

實驗儀器為高效液相色譜儀(帶紫外檢測器)和固相萃取裝置。

2、材料

實驗材料為C₁₈固相萃取柱、帶刻度試管、甲醇、超純水、莠去津和西瑪津標樣。

四、試驗方法

1、樣品準備

稱取5g土壤到離心管中，添加農(nóng)藥標準溶液100μL，使其濃度為0.2mg/kg，設置5個平行。另設5g空白土壤樣品。用甲醇-水(50:50)混合溶液20mL提取，渦旋2min，以3800r/min離心5min。取10mL上清液到三角瓶中，之后調(diào)整5個平行樣品的上樣溶液甲醇與水的比例分別為50:50、60:40、70:30、80:20、10:90，即改變上樣溶液的溶劑強度。

2、活化

依次用10mL甲醇和10mL純水活化固相萃取小柱。

3、上樣

將調(diào)整溶劑強度后的土壤提取溶液加入到C₁₈固相萃取柱中，使流出液保持5～10mL/min的速度。

4、淋洗

用5mL純水洗滌后，空氣泵抽氣去除部分水分。

5、洗脫

以5mL甲醇洗脫目標物，用高純氮氣流濃縮后，用甲醇定容至1mL。

五、檢測條件

色譜柱為C₁₈高效液相色譜柱，250mm×4.6mm。流動相為甲醇-水(60:40)，流速為1.0 mL/min。檢測波長為220nm。進樣量為10μL。

六、結果計算

計算經(jīng)過固相萃取柱凈化后的莠去津和西瑪津的回收率。

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