茉莉為木樨科素馨屬(Jasminum)常綠灌木.茉莉花具備清新優(yōu)雅的花香深受人們的喜愛。廣西橫縣是我國最大的茉莉花種植與產業(yè)基地，被譽為“中國茉莉花之鄉(xiāng)”。據文獻報導茉莉花可治療腹瀉、結膜炎、皮炎、瘡毒等；茉莉花精油能活血經絡、平緩咳嗽，護理和改善皮膚彈性，治療嚴重精神壓抑。目前，我國新鮮茉莉花主要的功能仍然為窨制花茶。但是窨茶后的花渣只是花香變淺.主要化學成分未發(fā)生質的變化。茉莉花中富含粗纖維、氨基酸等營養(yǎng)成分，窨茶后的花渣粉碎可用于動物飼料，但也有當廢品直接丟棄，造成資源的浪費。

茉莉盛開時芳香四溢，廣受人們的喜愛。陳青等用固相微萃取氣相色譜一質譜聯用技術提取了茉莉花揮發(fā)油，鑒定了37種化學成分，其中主要成分有苯甲酸甲酯、芐基醇、芳樟醇、茉莉酮等。施夢南等報道了茉莉花中主要香氣組分為水楊酸甲酯、順-3-乙烯醇乙酸酯、乙酸芐酯、芳樟酯、苯甲酸甲酯、乙酸苯甲酯、苯甲醇、α-法尼烯等化合物。李鶴等人對比了雙瓣茉莉花、單瓣茉莉花、尖瓣茉莉花、臺灣茉莉花的香氣成分，發(fā)現不同種類的茉莉花香氣成分有差異.但對茉莉花香型起決定性作用的化合物主要是芳樟醇、苯甲醇、順-3-已烯醇苯甲酸酯、乙酸芐酯、吲哚、鄰氨基苯甲酸甲酯、萜品醇等。

鑒于廣西橫縣為我國最大的茉莉花種植和茉莉花茶加工基地，很有必要對窨茶后的花渣進行揮發(fā)性香精油的提取與應用研究，開發(fā)其更高附加值的產品，為拉動地方經濟提供新的思路。為此，本文以窨茶后花渣為原料，采用水蒸汽蒸餾法提取其香精油，并應用氣質聯用技術分析鑒定了12種成分。對影響花香的主要成分順-3-已烯醇酯進行了衍生化類似物合成，同時模擬配置了具有類茉莉花香的茉莉型香水。該香水可作香味添加劑應用于空氣清新劑、香水、香皂、洗發(fā)水、洗手液等日用化工產品，為提升茉莉花資源的經濟附加值及市場利用率提供有益的參考。

1 儀器和藥品

1.1 儀器

JA3003型電子天平。RVl001旋轉蒸發(fā)儀，集熱式磁力加熱攪拌器。AVANCEⅢ300瑞士布魯克公司核磁共振波譜儀，FinniganGC-MS氣質聯用儀。

1.2 試劑

窨茶后茉莉花，芳樟醇、-3-已烯醇、吡啶、二氯甲烷、苯甲酰氯、乙酰氯、丙酰氯、正丁酰氯、茉莉酮、茉莉酸甲酯、癸醛、吡啶芐基醇等。

2 茉莉花香精油的提取與成分分析

2.1 提取與檢測方法

將窨茶后茉莉花2kg用環(huán)己烷浸泡提取2次，濃縮提取物得茉莉花粗提物。將茉莉花粗提物進行水蒸汽蒸餾，收集器冰水冷卻。鎦出液經氯化鈉飽和后用環(huán)己烷萃取，分液、減壓蒸出環(huán)己烷，得到淺黃色的茉莉花香精油1.2mL。取0.05mL茉莉花香精油溶解于5mL丙酮溶液中進行GC-MS測定。采用峰面積歸一化法進行定量，質譜裂解數據通過NIST質譜數據庫進行對比檢索。

色譜條件：5％苯甲基聚硅石英毛細管色譜柱，載氣為高純氦氣。初始溫度60℃，柱溫100℃進樣，進樣后保留2min，再以4℃／min程序升溫，進樣口最高溫度，320℃。電離方式采用EI電離源，電子能量70eV，調諧方式：標準調諧。

2.2 茉莉花香組分

茉莉花香精油中檢出的12種香氣成分，分別是：石竹烯(1.2％)、α-蒎烯(2.3％)、順-丁香烯(0.9％)、順-7-癸烯-5-烯烴(2.5％)；順-3-己烯基醇乙酸酯(13.4％)、芳樟醇(20.6％)、苯甲酸甲酯(7.4％)、乙酸芐酯(6.7％)、茉莉酮(0.8％)；順-3-己烯醇苯甲酸酯(3.7％)、芐基醇(5.6％)、茉莉酸甲酯(0.6％)。

3 順-3-己烯醇酯化物的合成

3.1合成路線

從花香組成可看出芳樟醇、順-3-己烯基醇酯是茉莉花香的主要成分，與文獻報道的影響茉莉花香的組份基本一致。為了探究順-3-己烯基醇酯及其對茉莉花香的貢獻度，同時比較花香組分上連接不同基團是否會影響香味的變化。我們以順式-3-己烯醇為原料，合成了4種酯化產物。合成路線和方法如下：

取300mg順-3-己烯醇溶于10mL吡啶中.冷卻中慢慢的加入800μL的乙酰氯(丙酰氯、丁酰氯或苯甲酰氯)，逐步升溫到40℃反應到原點消失。二氯甲烷萃取、無水硫酸鈉干燥，減壓去除溶劑后柱層析分離。

3.2 順-3-己烯醇酯化物波譜數據

順-3-己烯乙酸-酯(2a)：產率64.3％。1H-NMR(CDCl₃，300MHz)δ：0.91(3H，t，J=7.5Hz6-CH₃)，1.95-2.02(2H，m，5-CH₂)，1.98(3H，s，8-CH₃)，2.31(2H，q，J=6.9Hz，2-CH₂)，3.99(2H，t，J=6.9Hz，1-CH₂)，5.21-5.29(1H，m，4-CH)，5.40-5.49(1H，m，3-CH)。13C-NMR(CDCl₃，75MHz)δ：14.1，20.5，20.8，26.6，63.8，123.6，134.4，170.9。

順-3-己烯醇丙酸酯(2b)：產率70.2％。1H-NMR(CDCl₃，300MHz)δ：0.93(3H，t，J=7.5Hz6-CH₃)，1.97-2.03(2H，m，5-CH₂)，1.99(3H，S，8-CH₃)，2.31(2H，q，J=6.9Hz，2-CH₂)，4.01(2H，t，J=6.9Hz，1-CH₂)，5.26-5.32(1H，m，4-CH)，5.50-5.54(1H，m，3-CH)。13C-NMR(CDCl₃，75MHz)δ：13.8，14.1，16.3，20.6，20.8，26.7，63.8，123.6，134.5，172.5。

順-3-己烯丁酸酯(2c)：產率68.4％。1H-NMR(CDCl₃，300MHz)δ：0.95(3H，t，J=7.5Hz6-CH₃)，0.98(3H，t，J=7.5Hz10-CH₃)，1.62-1.72(2H，m，9-CH₂)，2.04-2.12(2H，m，5-CH₂)，2.29(2H，t，J=7.2Hz，8-CH₂)，2.38(2H，q，J=7.2Hz，2-CH₂)，4.08(2H，J=6.9Hz，1-CH₂)，5.28-5.36(1H，m，4-CH)，5.47-5.55(1H，m，3-CH)。13C-NMR(CDCl₃，75MHz)δ：13.7，14.2，18.4，20.6，26.8，36.2，63.7，123.8，134.5，173.4。

順-苯甲酸-3-己烯酯(5)：產率82.3％。1H-NMR(CDCl₃，300MHz)6：0.97(3H，t，J=7.5Hz，6-CH₃)，2.04-2.13(2H，m，5-CH₂)，2.47-2.52(2H，m，2-CH₂)，4.31(2H，t，J=6.9Hz，1-CH₂)，5.38-5.44(1H，m，4-CH)，5.49-5.55(1H，m，3-CH)，7.38-7.43(2H，m，10，12-CH)，7.49-7.53(1H，m，11-CH)，8.04(2H，d，J=7.8Hz，9，13-CH)。13C-NMR(CDCl₃，75MHz)8：14.2，20.6，20.8，26.8，64.0，123.8，128.3，128.3，129.5，129.5，130.2，132.8，134.6，166.5。

4 茉莉香水的配制

對順-3-己烯醇酯合成物進行初步的味覺對比，發(fā)現3-己烯醇連接不同酯化基團后香氣味有所改變。3-己烯醇為清香香味，轉化為3-己烯醇乙酸酯后具有強烈的香蕉香氣。丙酸-3-己烯醇和丁酸-3-己烯醇酯也有一定的香味：苯甲酸甲酯是具有藥草香的香味。為模擬茉莉花香，配制具有高附加值的茉莉香水，以順-3-己烯醇、順-3-己烯醇乙酸酯、順-3-己烯醇丙酸酯、順-3-己烯醇丁酸酯、芳樟醇、茉莉酮、芐基醇、茉莉酸甲酯、癸醛、乙二醇、乙醇、水進行了多組分復合配制。通過多次模擬配制，比較接近茉莉花香味的配方為：

順-3-己烯醇乙酸酯0.1g，芳樟醇0.3g，茉莉酮0.003g。順-3-己烯苯甲酸酯0.03g，芐基醇0.02g，茉莉酸甲酯0.001g。癸醛0.005g。乙二醇5mL，乙醇400mL，水50mL。

受限于現有的試劑種類及對香水的檢測技術。本配方與茉莉花香氣味較為類似，與高濃度純香精油氣味仍有差異，這可能與香精油提取物中的微量芳香成分有關。本配方除用于配制茉莉香水外，還可以添加于牙膏、肥皂、洗發(fā)水、洗手液等日化產品，作為一種緩釋香味劑提高日化產品的吸引力。

5 結論

茉莉花為廣西橫縣的重點支柱產業(yè)，提取茉莉花香精油并應用于化工產品對提升茉莉花的經濟價值有重要意義。本文采用正己烷浸泡、水蒸氣蒸餾提取了熏茶后茉莉花渣的香精油，鑒定了其中12種組分，確定芳樟醇、順-3-己烯醇乙酸酯、茉莉酮、芐醇等為花香的主要成分；合成了4個順-3-己烯醇酯化合物，同時模擬配制了一種類似茉莉花香的茉莉香水，其可作為香味添加劑應用于各種日用化工產品，為茉莉花資源的市場開發(fā)提供一定的理論依據。

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