在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，從樣品采集、運(yùn)輸流轉(zhuǎn)到實(shí)驗(yàn)室分析，為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性，質(zhì)量控制措施應(yīng)覆蓋土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程每一環(huán)節(jié)。本文分析了土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制措施，提升監(jiān)測(cè)質(zhì)量，提供公正、準(zhǔn)確、有效的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)，為土壤管理、污染源控制、土壤修復(fù)等提供科學(xué)依據(jù)及技術(shù)支撐，為土壤防治工作打下良好的基礎(chǔ)。

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的發(fā)展，土壤污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重，耕地土壤質(zhì)量堪優(yōu)，農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境不斷惡化，土壤中的有害物質(zhì)可通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，危害人類身體健康。土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)是指通過(guò)對(duì)影響土壤質(zhì)量的污染因子的測(cè)定，確定土壤環(huán)境質(zhì)量狀況和土壤污染情況及其變化趨勢(shì)，為土壤管理、污染源控制、土壤修復(fù)等提供科學(xué)依據(jù)及技術(shù)支撐。由于我國(guó)的土壤類型繁多，基質(zhì)復(fù)雜，使土壤分析難度增大，為保證土壤點(diǎn)位具有代表性，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有科學(xué)性，質(zhì)量控制措施應(yīng)覆蓋土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)每一環(huán)節(jié)。

1樣品采集的質(zhì)量控制

1.1編制監(jiān)測(cè)方案

在土壤樣品采集前應(yīng)先進(jìn)行資料收集，收集監(jiān)測(cè)區(qū)域土壤信息、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)信息、水文環(huán)境及氣候資料，對(duì)監(jiān)測(cè)地點(diǎn)周邊環(huán)境有初步了解，為現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查作準(zhǔn)備?，F(xiàn)場(chǎng)調(diào)查應(yīng)初步判斷污染物空間分布和土壤污染程度，確定污染因子，為編制監(jiān)測(cè)方案作準(zhǔn)備。

1.2點(diǎn)位布設(shè)

監(jiān)測(cè)的點(diǎn)位布設(shè)應(yīng)在科學(xué)、合理、有效的前提下，遵循隨機(jī)性原則，保證所采集的樣品具有代表性，能夠準(zhǔn)確反應(yīng)土壤環(huán)境現(xiàn)狀，監(jiān)測(cè)結(jié)果與現(xiàn)場(chǎng)情況符合。若所布設(shè)的點(diǎn)位不能充分反映土壤現(xiàn)狀，應(yīng)增加土壤采樣點(diǎn)。土壤布點(diǎn)法一般包括以下六種：隨機(jī)布點(diǎn)法、網(wǎng)格布點(diǎn)法、射狀布點(diǎn)法、帶狀布點(diǎn)法、對(duì)照布點(diǎn)法、綜合布點(diǎn)法。針對(duì)不同的監(jiān)測(cè)目的和類別選用不同的布點(diǎn)方法。

1.3樣品采集

采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求進(jìn)行采樣，且采樣現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)不少于兩名監(jiān)測(cè)人員，監(jiān)測(cè)人員必須具備土壤采樣資質(zhì)，能夠全面掌握現(xiàn)場(chǎng)情況。采樣裝置宜保持清潔，以免之前樣品殘留部分轉(zhuǎn)移到后續(xù)樣品而造成交叉污染。注意采樣工具與容器的選擇，避免樣品因與其接觸而導(dǎo)致污染，同時(shí)對(duì)樣瓶中的污染物質(zhì)無(wú)吸附作用。通常采集無(wú)機(jī)類樣品應(yīng)用木質(zhì)類采樣工具，樣品盛裝于布袋或聚乙烯塑料袋中，密封保存；有機(jī)類樣品應(yīng)用金屬或木質(zhì)類采樣工具，樣品盛裝于棕色磨口玻璃瓶裝且裝滿，防止污染物揮發(fā)而造成損失。在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)應(yīng)選擇采集一定比例的現(xiàn)場(chǎng)平行土樣，通常為10%。樣品采集完成后，應(yīng)對(duì)樣品設(shè)置清晰且唯一的標(biāo)簽。土壤樣本的采集分為表層土樣采集和剖面土樣采集，一般監(jiān)測(cè)采集0～20 cm表層土樣，特殊要求的監(jiān)測(cè)如污染事故調(diào)查、土壤背景調(diào)查等必要時(shí)采集剖面土樣。樣本采集完成后，按照先底層土、再表層土的順序進(jìn)行回填。

1.4樣品運(yùn)輸與流轉(zhuǎn)

樣品采集完成后應(yīng)對(duì)標(biāo)簽、數(shù)量等進(jìn)行逐一核對(duì)，確認(rèn)無(wú)誤后方可運(yùn)輸。運(yùn)輸過(guò)程中防止樣品出現(xiàn)破損或沾污，對(duì)光敏感樣品應(yīng)避光保存，運(yùn)輸中盡量冷藏運(yùn)輸，防止樣品變化和變質(zhì)。土壤樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)對(duì)土壤樣品數(shù)量與類型進(jìn)行清點(diǎn)核實(shí)，送樣人與收樣人簽字確認(rèn)，并根據(jù)土壤的特性分類保存。若樣品出現(xiàn)破損或污染，應(yīng)重新進(jìn)行樣品采集。

2樣品制備質(zhì)量控制

樣品制備是土壤樣品分析中一個(gè)很重要的環(huán)節(jié)，包括風(fēng)干和磨樣，樣品制備應(yīng)有專門(mén)的實(shí)驗(yàn)室，且應(yīng)保持清潔、通風(fēng)、無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，每完成一個(gè)土壤樣品的制備應(yīng)對(duì)制備工具進(jìn)行徹底清潔，防止交叉污染。在樣品制備過(guò)程中應(yīng)注意樣品的標(biāo)識(shí)，防止樣品發(fā)生混淆。樣品制備過(guò)程中，應(yīng)對(duì)樣品狀態(tài)、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件及制備工作情況進(jìn)行自檢，包括：樣品制備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求、制備過(guò)程中是否存在交叉污染、樣品標(biāo)簽是否完整、準(zhǔn)確、實(shí)驗(yàn)條件是否滿足樣品制備等。

3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

3.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的目的在于控制分析人員的操作誤差，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度能夠在給定的置信范圍內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法有空白試驗(yàn)的控制，準(zhǔn)確度控制、精密度控制、校準(zhǔn)曲線的控制、人員控制、儀器控制。

3.1.1空白試驗(yàn)的控制

在每批樣品的分析過(guò)程中均應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，保證空白試驗(yàn)的結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，通常是低于方法檢出限。通過(guò)空白試驗(yàn)可以確認(rèn)在整個(gè)分析過(guò)程中所使用的試劑、耗材與儀器等對(duì)樣品分析是否造成污染，對(duì)分析結(jié)果是否有顯著干擾。通常每批樣品應(yīng)至少做2個(gè)空白樣，與樣品進(jìn)行相同的前處理過(guò)程，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于50%。當(dāng)空白值超出標(biāo)準(zhǔn)方法要求時(shí)，應(yīng)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程進(jìn)行檢查，確定是在哪一環(huán)節(jié)引入大的系統(tǒng)誤差并通過(guò)措施減少誤差的引入，降低空白值。

3.1.2準(zhǔn)確度控制

準(zhǔn)確度是指測(cè)定值與真值的符合程度，表示測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。準(zhǔn)確度的控制包括加標(biāo)回收和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定。

加標(biāo)回收分為空白加標(biāo)和基體加標(biāo)?？瞻准訕?biāo)是指向空白樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以判斷樣品前處理過(guò)程對(duì)分析結(jié)果的影響?；w加標(biāo)是指向?qū)嶋H樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以判斷前處理及基體效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響。樣品加標(biāo)量應(yīng)盡量與待測(cè)組分含量相當(dāng)；當(dāng)待測(cè)組分濃度低接近檢出限時(shí)，加標(biāo)量控制在曲線的低濃度范圍；當(dāng)待測(cè)組分濃度高，加標(biāo)后應(yīng)使測(cè)定值不超過(guò)曲線測(cè)定范圍的90%且同時(shí)滿足方法的測(cè)定上限的要求。通常樣品加標(biāo)量為待測(cè)組分含量的0.5～3倍之間。每批樣品應(yīng)隨機(jī)抽取10%～20%進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定，加標(biāo)回收率應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，在允許范圍內(nèi)。對(duì)回收率不合格者應(yīng)重新進(jìn)行回收率測(cè)定，并增加10%～20%的樣品作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至全部合格。

為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，除了加標(biāo)回收測(cè)定還可以進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定。選擇合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使基體與含量盡可能與待測(cè)樣品相近，如果相差太大，由于基體效應(yīng)，有可能會(huì)產(chǎn)生誤差，影響測(cè)定結(jié)果。將有證標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)際樣品同時(shí)測(cè)定，分析有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果是否滿足標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)要求，以評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度，計(jì)算系統(tǒng)誤差。若有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)要求，則此批樣全部無(wú)效，需重新分析測(cè)定。

3.1.3精密度控制

精密度表示測(cè)定的再現(xiàn)性，按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求將同一樣品進(jìn)行重復(fù)分析，各測(cè)量結(jié)果的離散程度，精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。根據(jù)《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T 166-2004的規(guī)定：每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)應(yīng)隨機(jī)抽取20%進(jìn)行平行樣測(cè)定，其允許誤差范圍應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。平行樣的測(cè)定分為明碼平行和暗碼平行，其測(cè)定結(jié)果均應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求時(shí)，若不滿足則此批樣品需全部重新測(cè)定并增加平行樣數(shù)量。

3.1.4校準(zhǔn)曲線的控制

校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與檢測(cè)儀器的響應(yīng)量或指示量之間的定量關(guān)系的曲線，分為“工作曲線”和“標(biāo)準(zhǔn)曲線”。校準(zhǔn)曲線的控制分為以下幾點(diǎn)：(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)應(yīng)不少于5個(gè)濃度點(diǎn)(不包含零點(diǎn))；(2)相關(guān)系數(shù)r值滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求；(3)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定在本實(shí)驗(yàn)室條件下曲線的線性范圍且最高點(diǎn)不超過(guò)方法測(cè)定上限。(4)曲線的前處理過(guò)程應(yīng)與樣品完全相同；(5)曲線必須臨用現(xiàn)配，對(duì)于斜率較為穩(wěn)定的校準(zhǔn)曲線，在實(shí)驗(yàn)條件沒(méi)有改變的條件下，使用先前的校準(zhǔn)曲線時(shí)，必須代入標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

3.1.5監(jiān)測(cè)人員的質(zhì)量控制

在監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)測(cè)人員的培養(yǎng)與培訓(xùn)以提高綜合素質(zhì)，人員素質(zhì)與技能水平對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果有直接影響。監(jiān)測(cè)人員應(yīng)充分認(rèn)識(shí)到質(zhì)量控制的重要性，加量質(zhì)量控制意識(shí)，將質(zhì)量控制貫穿于監(jiān)測(cè)活動(dòng)的每一環(huán)節(jié)中。監(jiān)測(cè)人員需按照國(guó)家與省環(huán)境監(jiān)測(cè)人員考核管理辦法的規(guī)定，考核合格后持證上崗，方能從事監(jiān)測(cè)活動(dòng)。

3.1.6儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

儀器設(shè)備的性能對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響，因此應(yīng)定期對(duì)其進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，保證其有良好的性能，避免在監(jiān)測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)故障，影響監(jiān)測(cè)活動(dòng)的開(kāi)展。對(duì)檢測(cè)設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行檢定與校準(zhǔn)，使其在質(zhì)量受控范圍內(nèi)，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的合法有效性。在儀器連續(xù)分析中，通常每12小時(shí)應(yīng)帶入曲線點(diǎn)，判定儀器是否存在漂移、超出置信度范圍，若超出，則數(shù)據(jù)無(wú)效。

3.2實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制

在監(jiān)測(cè)工作中，實(shí)驗(yàn)室會(huì)依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求采取各種內(nèi)部質(zhì)量控制措施，但仍然會(huì)存在沒(méi)有發(fā)現(xiàn)的質(zhì)量問(wèn)題。而實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制可以評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的綜合能力、數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及系統(tǒng)誤差，找到在內(nèi)部質(zhì)量控制中未發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，比如參加國(guó)家與省級(jí)部門(mén)組織的實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證，多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，通過(guò)對(duì)同一考核樣品分析，識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題并采取糾正措施，為評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室出具數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性提供客觀依據(jù)，提高實(shí)驗(yàn)室分析能力和水平。

4總結(jié)

土壤資源是人類生存的重要資源之一，土壤監(jiān)測(cè)的目的是確定土壤環(huán)境質(zhì)量狀況和土壤污染情況及其變化趨勢(shì)，為土壤管理、污染源控制、土壤修復(fù)等提供科學(xué)依據(jù)及技術(shù)支撐。國(guó)家對(duì)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)越來(lái)越重視，因此應(yīng)加強(qiáng)質(zhì)量管理，提升質(zhì)量控制意識(shí)，將質(zhì)量控制貫穿于整個(gè)監(jiān)測(cè)活動(dòng)過(guò)程中，依照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法展開(kāi)合理有效的監(jiān)測(cè)活動(dòng)，提供公正、準(zhǔn)確、有效的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。

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