2.4 線性關(guān)系、精密度和檢出限

按照水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的技術(shù)要求，常規(guī)采用單點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用多位閥，可對(duì)3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。配制高、中、低3個(gè)質(zhì)量濃度（0.25，1.00，2.00 mg/L）的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定氨氮的峰高，并以峰高對(duì)質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸，得到0.25~2.00 mg/L范圍內(nèi)的線性方程為：y = 0.215 9x + 0.000 7，其相關(guān)系數(shù)為0.999 9。濃度范圍選擇的依據(jù)為地表水多級(jí)水質(zhì)濃度的限定范圍，如實(shí)際有超出情況，可通過(guò)適當(dāng)稀釋測(cè)定。

對(duì)質(zhì)量濃度為1.60 mg/L的氨氮溶液進(jìn)行7次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果（見(jiàn)表2）的RSD為0.8%，精密度良好。

平行測(cè)定空白溶液11次，測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）為0.001 8 mg/L。按照公式t（n-1, 0.99）S計(jì)算得到方法檢出限為0.005 mg/L。

2.5 準(zhǔn)確性檢驗(yàn)

采用生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的氨氮質(zhì)控樣品（編號(hào)2005131，標(biāo)準(zhǔn)值1.20 mg/L，不確定度0.07 mg/L），對(duì)方法的準(zhǔn)確性進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，檢測(cè)濃度在質(zhì)控允許范圍內(nèi)，證明本實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確性較高。

2.6 實(shí)際水樣的測(cè)定
從北京市昌平區(qū)和通州區(qū)采集地表水水樣，分別用本實(shí)驗(yàn)方法直接測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，該方法回收率在90.8%~108.3%，證明方法穩(wěn)定可靠。

對(duì)實(shí)際水樣檢測(cè)結(jié)果與《水質(zhì)氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法》（HJ 536—2009）手工方法進(jìn)行對(duì)比，并采用《氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》（HJ 101—2019）進(jìn)行可靠性評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可看出，測(cè)定結(jié)果滿足HJ 101—2019要求，可用于地表水在線監(jiān)測(cè)。

2.7 與實(shí)驗(yàn)室CFA方法峰形對(duì)比

將本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形與實(shí)驗(yàn)室CFA方法（泵速12 r/min）標(biāo)準(zhǔn)溶液峰形進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)圖7。由圖7可知，泵速提高后雖然峰高均略有降低，但是出峰顯著提前，連續(xù)測(cè)定0.25，1.00，2.00 mg/L 3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，可在7 min內(nèi)完成檢測(cè)。這一結(jié)果顯著優(yōu)于常規(guī)在線檢測(cè)儀器連續(xù)測(cè)定3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢測(cè)時(shí)間（≥15 min）。

3 結(jié)論

a）本實(shí)驗(yàn)通過(guò)研究蠕動(dòng)泵泵速對(duì)氨氮CFA方法的影響，驗(yàn)證了通過(guò)增加泵速加快反應(yīng)進(jìn)程，縮短檢測(cè)時(shí)間的構(gòu)想。本實(shí)驗(yàn)方法可在5 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)水樣檢測(cè)，滿足在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)延時(shí)采樣的要求，為CFA方法應(yīng)用于在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)奠定了基礎(chǔ)。

b）本實(shí)驗(yàn)方法在0.25~2.00 mg/L范圍內(nèi)的線性方程為y = 0.215 9x + 0.000 7，相關(guān)系數(shù)為0.999 9。方法檢出限0.005 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.8%。將本方法應(yīng)用于實(shí)際地表水水樣測(cè)定，加標(biāo)回收率為90.8%~108.3%。

c）采用《水質(zhì)氨氮的測(cè)定 水楊酸分光光度法》（HJ 536—2009）對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果滿足《氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》（HJ 101—2019）要求，可用于地表水氨氮在線監(jiān)測(cè)。

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