2 結(jié)果與討論

CFA法得以對(duì)水樣快速檢測的前提條件是樣品連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，而對(duì)于在線監(jiān)測系統(tǒng)，樣品采集周期一般為1~4 h，這就造成樣品進(jìn)樣間隔時(shí)間相對(duì)較長，此時(shí)試劑輸送時(shí)間成為主要耗時(shí)因素。同時(shí)，檢測之間的待機(jī)過程也會(huì)造成大量試劑的浪費(fèi)和較多廢液的產(chǎn)生。為此，本實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室CFA方法的基礎(chǔ)上，考察了相關(guān)因素的影響。

2.1 泵速對(duì)廢液產(chǎn)生量的影響

待機(jī)時(shí)間內(nèi)的蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)是為了系統(tǒng)壓力穩(wěn)定，避免局部加熱造成檢測的不穩(wěn)定以及試劑的析出。若待機(jī)狀態(tài)轉(zhuǎn)速與工作狀態(tài)轉(zhuǎn)速相同，則會(huì)消耗大量試劑，并產(chǎn)生廢液。本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了2~12 r/min轉(zhuǎn)速下各試劑消耗量和廢液產(chǎn)生量（結(jié)果見圖3），發(fā)現(xiàn)隨著轉(zhuǎn)速下降，試劑消耗量和廢液產(chǎn)生量明顯降低。模擬實(shí)際工作中每4 h檢測一次，待機(jī)時(shí)間230 min內(nèi)，2 r/min轉(zhuǎn)速下廢液產(chǎn)生量比工作狀態(tài)減少80%以上。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇2 r/min為待機(jī)轉(zhuǎn)速。

2.2 泵速對(duì)檢測時(shí)間和基線的影響

蠕動(dòng)泵的工作轉(zhuǎn)速會(huì)對(duì)反應(yīng)速率以及系統(tǒng)壓力產(chǎn)生影響。泵速太小會(huì)造成濃度擴(kuò)散嚴(yán)重，檢測峰形拖尾，靈敏度降低；泵速太大會(huì)造成系統(tǒng)壓力過大，泵管柔韌性受損。本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了工作轉(zhuǎn)速在5~40 r/min范圍內(nèi)檢測時(shí)間（出峰時(shí)間和峰寬之和）的變化，結(jié)果見圖4。從圖4可以看出：隨著工作轉(zhuǎn)速的增加，出峰逐漸提前，峰寬變窄；當(dāng)泵速大于25 r/min時(shí)，峰寬和出峰時(shí)間的變化逐漸平穩(wěn)。

蠕動(dòng)泵從低泵速切換到高泵速時(shí)，由于壓力驟增，會(huì)造成壓力的劇烈波動(dòng)，本實(shí)驗(yàn)研究了波動(dòng)時(shí)間（從進(jìn)樣器切換造成基線波動(dòng)到基線平穩(wěn)所用的時(shí)間）、間隔時(shí)間（波動(dòng)平穩(wěn)后與出峰之間的時(shí)間間隔）和波動(dòng)極值（光譜信號(hào)最大值與最小值之差）的變化，結(jié)果見圖4和圖5。從圖4和圖5可以看出：雖然波動(dòng)極值在工作轉(zhuǎn)速20~25 r/min范圍內(nèi)有所減小，但隨工作轉(zhuǎn)速的增加整體仍呈現(xiàn)逐漸增大趨勢(shì)；在工作轉(zhuǎn)速大于25 r/min時(shí)，波動(dòng)時(shí)間逐漸縮短至2 min之內(nèi)，同時(shí)與信號(hào)峰保持約0.5 min的時(shí)間間隔，對(duì)檢測出峰不產(chǎn)生影響。

2.3 泵速對(duì)檢測穩(wěn)定性的影響

泵速對(duì)反應(yīng)進(jìn)行程度產(chǎn)生一定影響，進(jìn)而影響檢測結(jié)果穩(wěn)定性。由于工作轉(zhuǎn)速為5 r/min時(shí)檢測時(shí)間太長，故研究范圍取10~40 r/min。本實(shí)驗(yàn)考察了不同工作轉(zhuǎn)速下氨氮顯色反應(yīng)的穩(wěn)定性，對(duì)2.00 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)6次檢測，用測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表征檢測的穩(wěn)定性。從圖6可知，在工作轉(zhuǎn)速10~40 r/min范圍內(nèi)，RSD均小于5%：在10~25 r/min范圍內(nèi)，RSD先升高后降低，這是受泵速變化引起基線波動(dòng)的影響；在25~40 r/min之間，RSD在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，并在40 r/min時(shí)處于最低值。綜合考慮出峰時(shí)間和泵管壽命等因素，本實(shí)驗(yàn)選擇25 r/min為實(shí)驗(yàn)所用工作轉(zhuǎn)速。

綜合分析圖4、圖5和圖6，在25 r/min工作轉(zhuǎn)速下，輸送反應(yīng)時(shí)間為3 min，出峰時(shí)間約為為2 min，即在5 min檢測時(shí)間內(nèi)，既可實(shí)現(xiàn)對(duì)氨氮的快速準(zhǔn)確檢測。

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