本文提出了實驗室總氮測定儀示值誤差、穩(wěn)定性、光學(xué)穩(wěn)定度等校準(zhǔn)參數(shù)的校準(zhǔn)方法，并列舉了校準(zhǔn)實例，對校準(zhǔn)過程中引入誤差的因素進行了分析和歸納。通過系統(tǒng)分析，該校準(zhǔn)方法科學(xué)合理，可作為實驗室總氮測定儀量值溯源的技術(shù)依據(jù)。

0前言

總氮(TN)是指水體中所有形態(tài)的氮的總量，氮以不同形態(tài)存在于水體中，包括氨態(tài)氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和各種有機態(tài)氮，價態(tài)也從-3價到+5價。這些不同形態(tài)的含氮化合物在水體中可在一定條件下相互轉(zhuǎn)化?？偟撬w富營養(yǎng)化程度的一個重要指標(biāo)，總氮的測定是水環(huán)境監(jiān)測的重要項目。

1總氮測定儀原理及構(gòu)造

目前，總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，此方法是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ 636-2012中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是在溫度為(120～124)℃的堿性環(huán)境下，由過硫酸鉀氧化含氮化合物，使之轉(zhuǎn)變?yōu)?u>硝酸鹽，并在紫外波段范圍內(nèi)選取220nm波長和275nm波長檢測吸光度進而計算總氮的含量。

總氮分析儀(以下簡稱儀器)是基于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)計的儀器。主要由光源、光準(zhǔn)直單元、樣品室、信號檢測傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)等部分組成。

2實驗室總氮測定儀校準(zhǔn)方法討論

2.1校準(zhǔn)條件

2.1.1環(huán)境條件

溫度：(15～35)℃;濕度：≤85%RH;無影響儀器正常工作的電磁場干擾和振動。

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備

(1)零點校準(zhǔn)液?？墒褂谜麴s水或新鮮制備的去離子水。

(2)總氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用國家計量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對擴展不確定度應(yīng)優(yōu)于3%(k=2)。

(3)玻璃量器(容量瓶、移液管等)均符合A級。

2.2校準(zhǔn)方法

2.2.1示值誤差

開機并預(yù)熱儀器，按使用說明書的要求對儀器進行校準(zhǔn)，選用濃度為儀器滿量程20%、50%、80%這3個不同濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度重復(fù)測定3次，記錄儀器顯示值。按式(1)計算每個濃度點的絕對誤差Δc,式(2)計算每個濃度點的相對誤差Δcr。濃度不大于2mg/L時建議采用絕對誤差，濃度大于2mg/L時則采用相對誤差，對于多量程儀器的其他量程，可參照上述方法進行校準(zhǔn)。

式中：Δc——絕對誤差，mg/L;

Δcr——相對誤差，%;

c¯——3次測得值的算術(shù)平均值，mg/L;

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。

次測得值的算術(shù)平均值，mg/L;

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，mg/L。

2.2.2重復(fù)性

開機并預(yù)熱儀器，按使用說明書的要求對儀器進行校準(zhǔn)，選用濃度為儀器滿量程50%濃度的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量6次，記錄儀器示值，按式(3)計算其重復(fù)性：

式中：sr——重復(fù)性，%;

ci——第i次測得值，mg/L;

c¯——6次測得值的算術(shù)平均值，mg/L;

n——測量次數(shù)，n=6。

2.2.3光學(xué)穩(wěn)定性

開機并預(yù)熱儀器，按使用說明書的要求對儀器進行校準(zhǔn)，選取零點校準(zhǔn)液注入儀器樣品池內(nèi)，將儀器吸光度調(diào)整為0.000,每間隔2min讀取一次吸光度值，連續(xù)觀察20min,按式(4)計算光學(xué)穩(wěn)定性：

式中：DA——光學(xué)穩(wěn)定性；

Amax——吸光度最大示值；

Amin——吸光度最小示值。

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