3校準(zhǔn)實(shí)例

選取兩臺(tái)常見(jiàn)型號(hào)的實(shí)驗(yàn)室總氮測(cè)定儀按照本方法進(jìn)行校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)結(jié)果如表1所示。

4影響因素

在研究總氮測(cè)定儀校準(zhǔn)方法的同時(shí)，也對(duì)影響校準(zhǔn)結(jié)果的因素進(jìn)行了歸納和總結(jié)。

4.1實(shí)驗(yàn)用水

實(shí)驗(yàn)用水自身含氮量的多少，直接影響總氮測(cè)定儀校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。為保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)采用無(wú)氨水或新制備的去離子水。在實(shí)際工作中，為了縮短分析時(shí)間，提升工作效率，可直接選用新制備的去離子水。

4.2試劑純度

消解過(guò)程中使用的氫氧化鈉溶液和過(guò)硫酸鉀溶液均由純度試劑配制，許多純度試劑中都不能保證其純度與標(biāo)稱值一致，雜質(zhì)的存在會(huì)導(dǎo)致空白吸光度偏高，影響校準(zhǔn)結(jié)果。因此，新購(gòu)的純度試劑在使用之前必須做試驗(yàn)驗(yàn)收，如無(wú)法達(dá)到使用要求的純度，則應(yīng)考慮提純?cè)噭┗蚋鼡Q試劑。

4.3消解管密封性

消解過(guò)程中別色管內(nèi)壓力升高，若消解管的密封性差，消解后管內(nèi)液體會(huì)增加或減少，導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此，應(yīng)定期對(duì)消解管的密封性進(jìn)行檢查，避免因消解管漏氣引起校準(zhǔn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。

4.4比色皿選擇和維護(hù)

總氮的測(cè)量波長(zhǎng)在紫外波段，因此需選擇石英比色皿。同時(shí)，要保證盛放空白和樣品的一套比色皿具備良好的配套性，即透射比差值在0.5%以下，否則將會(huì)因比色皿的不配套性在測(cè)量中引入固定的誤差。

比色皿在使用前應(yīng)確保透光面清潔無(wú)污漬，否則將會(huì)影響透射光的強(qiáng)度，從而影響校準(zhǔn)結(jié)果。比色皿每次使用完后應(yīng)及時(shí)清洗干凈，若比色皿的透光面有污漬，應(yīng)采用硝酸與過(guò)氧化氫(5∶1)的混合溶液或鹽酸、水和甲醇(1∶3∶4)混合溶液浸泡，在用去離子水沖洗干凈。

為了避免非設(shè)備因素引入過(guò)多的誤差和不確定度，從而更客觀地評(píng)價(jià)儀器的性能，在校準(zhǔn)的準(zhǔn)備工作和校準(zhǔn)過(guò)程中要盡量考慮到上述可能存在的干擾因素，從而確保校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí)，這些因素也是水質(zhì)總氮含量檢測(cè)時(shí)需要考慮的因素，值得借鑒和思考。

5結(jié)論

目前，尚無(wú)總氮測(cè)定儀的國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，無(wú)法滿足該類(lèi)設(shè)備的量值溯源需求。本文針對(duì)儀器的主要技術(shù)參數(shù)提出的校準(zhǔn)方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)示值誤差、重復(fù)性、光學(xué)穩(wěn)定性等參數(shù)的綜合評(píng)價(jià)，基本滿足了總氮測(cè)定儀的量值溯源需求。該方法科學(xué)合理，簡(jiǎn)單易行，既對(duì)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)量值溯源工作的開(kāi)展提供了技術(shù)依據(jù)，又為使用單位的選型和性能評(píng)價(jià)給出了指導(dǎo)意見(jiàn)。

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