棉子糖又稱蜜三糖，是由右旋半乳糖、右旋葡萄糖和左旋果糖各一分子組成的三糖，屬低聚糖，系非還原性糖。2014年棉子糖被列入食品添加劑目錄，并發(fā)布了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑棉子糖》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。棉子糖能順利地通過(guò)胃和腸道而不被吸收，是人體腸道中雙歧桿菌、嗜酸乳酸桿菌等有益菌極好的營(yíng)養(yǎng)源和有效的增殖因子，具有改善消化功能，增強(qiáng)免疫力，促進(jìn)鈣的吸收等功能。棉子糖的主要來(lái)源是甜菜和棉籽，目前日本從甜菜類植物中提取棉子糖純度可達(dá)100%，由于我國(guó)是產(chǎn)棉大國(guó)，所以國(guó)內(nèi)主要研究從棉籽中提取棉子糖，但是大部分純度僅能達(dá)到90%。

棉子糖在自然界中廣泛存在于棉籽、甜菜、馬鈴薯、葡萄等植物中，其中棉籽仁中棉子糖含量可達(dá)到4%～5%。根據(jù)棉子糖易溶于水、含水低碳醇、含水丙酮等極性溶劑的特性，一般使用此類溶劑對(duì)棉子糖進(jìn)行提取，經(jīng)脫鹽脫色、色譜分離、濃縮、結(jié)晶、干燥等工序得到98%純度棉子糖。棉子糖在高溫下易分解，在一定條件下可發(fā)生美拉德反應(yīng)。若提取、精制或儲(chǔ)藏的條件不合適，會(huì)對(duì)產(chǎn)品的性狀和純度造成影響。

本研究對(duì)棉子糖的穩(wěn)定性進(jìn)行了系統(tǒng)研究，旨在對(duì)棉子糖的提取、加工、儲(chǔ)藏提供一些借鑒。

一、材料與方法

1、材料與試劑

棉子糖標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99%（sigma）；五水棉子糖，純度≥98%（晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司）；高效液相色譜所用試劑為市售色譜純；其他試劑為市售分析純。

2、儀器與設(shè)備

高效液相色譜儀（waters）；UV2600型紫外分光光度計(jì)（日本島津）；SHH-SDT-2ST型綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱（重慶永生）。

3、實(shí)驗(yàn)方法

（1）棉子糖提取液制備方法

使用80%的乙醇溶液在55℃的條件在提取脫脂棉粕，料液比為1∶8，浸泡提取2h得到棉子糖提取液。

（2）棉子糖檢測(cè)方法

色譜柱：硅膠柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：0.03%乙二胺水：乙腈=1∶2.6（體積分?jǐn)?shù)）；流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：10μL；漂移管溫度85℃；氣體流速2.2L/min，不分流模式；蒸發(fā)光檢測(cè)器。
配制0.05、0.1、0.3、0.5、0.8和1mg/mL系列溶液并裝入小瓶中進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)曲線為
Y=2×10-8X+0.08916（X：峰面積，Y：標(biāo)準(zhǔn)品濃度），R²=0.9995。

吸取供試樣品溶液，按照HPLC分析條件進(jìn)樣，根據(jù)計(jì)算公式，計(jì)算供試樣品中棉籽糖的含量。

棉子糖含量計(jì)算公式為：

W=Xs×D/m/1000/1000

式中：W—供試樣品中棉子糖含量（%）；

Xs—樣品中棉子糖含量，單位為mg/L；

D—樣品稀釋倍數(shù)；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。

（3）棉子糖提取液穩(wěn)定性試驗(yàn)方法

取棉子糖提取液，將pH分別調(diào)至3、5、7、9，分別在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的條件下冷凝回流反應(yīng)2h，檢測(cè)提取液棉子糖含量變化情況。

（4）影響因素試驗(yàn)

①高溫試驗(yàn)參照2015年版《中國(guó)藥典》，將綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱溫度調(diào)至60℃，取適量樣品置于玻璃皿中，攤成厚度≤5mm的薄層，分別于5d和10d后取樣進(jìn)行分析，測(cè)試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。

②高濕度試驗(yàn)參照2015年版《中國(guó)藥典》，將綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱溫度調(diào)至25℃、相對(duì)濕度90%±5%，取適量樣品置于玻璃皿中，攤成厚度≤5mm的薄層，分別于5d和10d后取樣進(jìn)行分析，測(cè)試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。

（5）加速試驗(yàn)

將綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱調(diào)至40℃±2℃、相對(duì)濕度75%±5%，取棉子糖樣品3批，按照市售包裝分裝后開(kāi)展試驗(yàn)。分別于1、2、3、6個(gè)月的月末取部分樣品進(jìn)行分析，測(cè)試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。

（6）長(zhǎng)期試驗(yàn)

將綜合藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱調(diào)至25℃±2℃、相對(duì)濕度60%±10%，取棉子糖樣品3批，按照市售包裝分裝后開(kāi)展試驗(yàn)。分別在0、3、6、9、12個(gè)月的月末取部分樣品進(jìn)行分析，測(cè)試指標(biāo)為外觀性狀、干燥失重和棉子糖純度（干基）。

4、統(tǒng)計(jì)分析

每組試驗(yàn)進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，取其平均值與標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

二、結(jié)果與分析

1、棉子糖提取液穩(wěn)定性試驗(yàn)

對(duì)棉子糖提取液在不同溫度及pH條件下的穩(wěn)定性進(jìn)行考察，每個(gè)條件重復(fù)3次取平均值，結(jié)果如圖1所示。

結(jié)果表明相同溫度下，棉子糖提取液在酸性條件下?lián)p失率較高，pH3.0、70℃條件下2h棉子糖損失率可達(dá)42.60%，中性條件下棉子糖損失率最小，堿性條件下?lián)p失率同樣會(huì)有所升高。pH相同時(shí)，一定范圍內(nèi)溫度越高棉子糖損失率越高，當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)，棉子糖損失率明顯升高。

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