甜蜜素，學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉，甜度比蔗糖高出40倍，是一種無營養(yǎng)甜味劑，較難被身體代謝。我國針對食品中甜蜜素的添加使用，在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中作出規(guī)定，冰凍飲品、餅干、果凍、飲料類、復(fù)合調(diào)味料最大使用量為0.65g/kg，果醬、蜜餞、腌制蔬菜最大使用量1.0g/kg，面包、糕點(diǎn)最大使用量1.6g/kg，帶殼熟制堅果與籽類最大使用量6.0g/kg。目前市場上甜蜜素超標(biāo)的問題，主要集中在飲料、蜜餞與糕點(diǎn)等食品上。

目前甜蜜素的檢測方法有多種，如分光光度計法、氣相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法等。其中氣相色譜法是比較常用的檢測方法，但缺點(diǎn)是檢出限較低，且容易出現(xiàn)檢出假陽性問題。國標(biāo)GB/T5009.97-2003采用的便是氣相色譜法。原理是在酸性介質(zhì)中，環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯，通過其色譜峰對甜蜜素進(jìn)行定性定量。氣相色譜法檢出限相對較低，且很少提到第二種衍生產(chǎn)物，僅對其主要產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。隨著對甜蜜素檢測研究的深入，越來越多的實(shí)驗(yàn)者將第二種衍生物納入定量范圍。國標(biāo)GB5009.97-2016第一法氣相色譜法中，前處理方法原理不變，同時檢測衍生產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯類化合物和環(huán)己醇，加和定量。但是用氣質(zhì)聯(lián)用方法對兩種衍生產(chǎn)物加和定量的研究報道較少?；诖?，本文在GB5009.97—016第一法的基礎(chǔ)上，考察了氣質(zhì)聯(lián)用法甜蜜素的定性和定量研究的可行性，有效排除了測定結(jié)果假陽性的可能性，與氣相色譜法相比，同時降低了檢出限。

一、試驗(yàn)部分

1、試劑與儀器

AgilengtGC-MSD（7890A-5975C）（美國安捷倫儀器公司），色譜柱：HP-5MS（30mx0.25mmx0.25um）﹔環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品（純度99.8%），正已烷（HPLC級），亞硝酸鈉、硫酸、氯化鈉〈分析純）。

2、實(shí)驗(yàn)過程

（1）色譜條件

色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），載氣：高純氦氣（≥99.999%）﹔柱流量（恒流）：1.5mL/min，進(jìn)樣口溫度：250℃﹔進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，程序升溫：初溫40℃，保留4min，4℃/min升至80℃/min，保留0min，30℃/min升至190℃/min，保留4min。

（2）質(zhì)譜條件

離子源溫度230℃，接口溫度280℃﹔離子源類型EI，電離能量70eV，掃描方式：選擇離子掃描；溶劑延遲時間為7.00min。

（3）試驗(yàn)方法

樣品前處理：稱取打碎、混勻的樣品5g于50mL離心管中，加30mL水，振搖，超生遠(yuǎn)取20min，混勻，離心（3000r/min）10min，過濾，用水分次洗滌殘渣，收集濾液并定容至50mL。高脂高蛋白樣品暫不在研究范圍內(nèi)。

衍生和測定：準(zhǔn)確移取上述試樣溶液10.0mL于50mL帶蓋離心管中，冰浴5min后，準(zhǔn)確加入5.00mL正己烷，加入2.5mL亞硝酸鈉溶液（50g/L），2.5mL硫酸溶液（200g/L），旋緊離心管蓋，在冰浴中放置30min，其間振搖3～5次﹔加入2.5g氯化鈉，蓋上蓋后置旋渦混合器上振動1min，低溫靜置或離心，至澄清后取上清液1mL過0.45um濾膜后進(jìn)樣。

二、結(jié)果與討論

1、目標(biāo)物定性條件分析

通常認(rèn)為甜蜜素衍生產(chǎn)物只有1個，為環(huán)己醇亞硝酸酯，在國標(biāo)GB5009.97—2003中也僅以環(huán)己醇亞硝酸酯來進(jìn)行定量。本研究中發(fā)現(xiàn)甜蜜素衍生得到兩個產(chǎn)物（圖1），峰1保留時間8.100min，峰2保留時間8.770min，與部分文獻(xiàn)報道相同。產(chǎn)物1（峰1）是主要產(chǎn)物，通常認(rèn)為是環(huán)己醇亞硝酸酯，但在NIST08中發(fā)現(xiàn)兩者匹配度很低，為何種物質(zhì)尚有待分析。產(chǎn)物2（峰2）通過在NIST08中進(jìn)行匹配，推斷為環(huán)己醇，且與環(huán)已醇標(biāo)樣對比得到驗(yàn)證。產(chǎn)物1定性離子：41、55、83，產(chǎn)物2定性例子：57、67、82。

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