北方偉業(yè)計量集團有限公司
新建活性炭測定參數(shù),以3種樣品對新建的活性炭方法進行驗證,結果見表2。
依據(jù)GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗方法碘吸附值的測定》中的要求,其相對標準偏差均≤3%,對3組樣品分別進行6次測定,鹵素法和烘箱法的試驗結果相對標準偏差均<3%;用單因素方差分析法比較兩組數(shù)據(jù)差異,并采用F檢驗判斷兩者的差異性程度,顯示兩種方法無顯著性差異。最終確定活性炭方法參數(shù)為:主測定參數(shù),溫度為130℃,加熱模式為標準,關機模式為1 mg/32 s。
按照國標GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗方法碘吸附值的測定》步驟制備樣品,以下簡稱烘箱法,對烘干后的樣品進行12次重復性試驗。計算碘吸附值,結果見表3。
按照試驗步驟直接稱量未烘干樣品,同樣進行12次重復性試驗,計算碘吸附值,結果見表4。
分別用兩種方法對碘吸附值進行檢測,由表3、表4可知,烘干的樣品碘吸附值平均值為629.92 mg/g,未烘干樣品干基碘吸附值平均值為617.77 mg/g,兩者的相對標準偏差為1.36%,符合國標GB/T 12496.8—2015中碘吸附值平行試樣間的相對標準偏差≤3%的要求。
為進一步驗證方法的準確性,對12個樣品用兩種方法開展試驗測定碘吸附值,測定結果見表5。
由表5可知,用兩種方法測定的碘吸附值相對標準偏差<3%。由于不同物質(zhì)具有不同的吸熱性能,顏色和性質(zhì)如光滑樣品表面通??煞瓷涓嗟募t外輻射,即吸收的熱量更少,因此樣品溫度也就上升的更慢,因此,測得的水分含量會較恒重法略低。試驗采用F檢驗,得出兩種方法檢測結果無顯著性差異,可以認為兩種方法均能滿足碘吸附值檢測。
GB/T 12496.8—2015中木質(zhì)活性炭碘吸附值檢測步驟繁雜,烘干耗時較長,大約需要5 h,新方法對烘干環(huán)節(jié)進行改進,改進后的水分測定只需要10 min左右,大大縮短了試驗時間,步驟更為簡化,所測結果的精度高,準確性好,可以有效提高檢測效率。
試驗分別用烘箱法和鹵素法對12個樣品的碘吸附值進行檢測,樣本量較小,后續(xù)可以加大實驗樣本量,再利用雙樣本T檢驗的方法確定烘箱法與鹵素法檢測結果的差異,驗證兩種檢測方法的結果是否一致;活性炭吸水性強,在空氣中暴露時間太長會影響樣品結果的真實性,建議后續(xù)檢測過程中對樣品的采集及測定盡快完成;活性炭吸附性強,不同的稱量工具會產(chǎn)生不同的吸附效果,要注意在活性炭稱量過程采用合適的工具,以免對實驗結果造成影響。
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