北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
碘吸附值是衡量活性炭質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo),該實(shí)驗(yàn)以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法為參考,用鹵素水分測定儀HX204確定木質(zhì)活性炭快速檢測方法主參數(shù)為溫度130℃,加熱模式標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式1 mg/32 s。用鹵素水分測定儀測定的水分計算干基碘吸附值,與烘箱法測定的碘吸附值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%,在誤差允許范圍,兩種方法碘吸附值無顯著差異。
活性炭是一種多孔性的含碳物質(zhì),它具有高度發(fā)達(dá)的孔隙構(gòu)造,是一種極優(yōu)良的吸附劑,每克活性炭的吸附面積更相當(dāng)于八個網(wǎng)球場之多。而其吸附作用是由物理性吸附力與化學(xué)性吸附力共同達(dá)成,由于六環(huán)碳的不規(guī)則排列,造成了活性炭多微孔體積及高表面積的特性?;钚蕴抠|(zhì)量的高低可通過碘吸附值、亞甲藍(lán)吸附值、灰分、強(qiáng)度等指標(biāo)來反映,其中碘吸附值是衡量活性炭質(zhì)量高低的一個極為重要的技術(shù)指標(biāo),碘吸附值反映的是活性炭微孔的能力,一般來說,碘吸附值越高,說明活性炭的吸附能力越強(qiáng)。
木質(zhì)活性炭碘吸附值檢測依據(jù)為GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測定》(以下簡稱烘箱法),但該方法樣品處理時間較長,尤其是烘干環(huán)節(jié)較費(fèi)時,影響檢測效率。因此,研究碘吸附值快速簡便的檢測方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。傳統(tǒng)烘箱法采用空氣對流方式對樣品進(jìn)行加熱,干燥失重的原理,需要較長的干燥時間。而與之相比,鹵素水分測定儀采用熱失重分析法原理(以下簡稱鹵素法),其中的樣品吸收鹵素?zé)舭l(fā)散出紅外輻射,可以達(dá)到快速加熱的效果。梅特勒-托利多鹵素水分分析儀可以提供快速、準(zhǔn)確、可靠的水分測定,對大多數(shù)物質(zhì)的水分含量都能獲得很好的檢測結(jié)果。
本試驗(yàn)通過對GB/T 12496.8—2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測定》中碘吸附值的測定方法進(jìn)行改進(jìn),并嘗試使用鹵素快速水分測定儀測得水分值來折算干基碘吸附值,以期滿足碘吸附值檢測的要求,簡化實(shí)驗(yàn)步驟,大大縮短樣品處理時間,從而可以有效提高檢測效率。
3個不同批次的木質(zhì)活性炭:重慶飛洋活性炭制造有限公司;碘(分析純)、碘化鉀(分析純)、可溶性淀粉(分析純)、鹽酸(分析純)、硫代硫酸鈉(分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
DGX-9143B-1電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海?,攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;HY-2調(diào)速多用振蕩器:金壇市科析儀器有限公司;ME204電子天平、HX204鹵素快速水分測定儀:梅特勒-托利多有限公司。
活性炭用在(150±5)℃條件下干燥至恒質(zhì)量,備用。
分別稱取0.400 0 g、0.600 0 g、0.700 0 g、0.800 0 g、1.000 0 g、1.200 0 g活性炭樣品(精確至0.000 1 g),依據(jù)GB/T 12496.8—2015中D校正因子表進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),完成單因子實(shí)驗(yàn)以確定樣品質(zhì)量范圍。稱取上述試樣約0.7 g于干燥的250 m L碘量瓶中,記錄稱取的試樣量。
以烘箱法測定的樣品水分(10.77%)為標(biāo)準(zhǔn),用鹵素水分測定儀HX204(以下簡稱鹵素法),新建活性炭快速測定方法,設(shè)定主測定參數(shù),溫度為130℃,加熱模式為標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式為1 mg/32 s。分別采用烘箱法、鹵素法測定3種活性炭樣品的水分含量。
準(zhǔn)確加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鹽酸10.0 m L,輕微搖動,使試樣濕潤,放在電爐上加熱至沸,保持微沸(30±2)s,冷卻至室溫;加入已標(biāo)定的0.1 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0 m L,塞好瓶蓋,立即在360 r/min搖床振蕩15 min,用單層中速濾紙迅速過濾,棄去前幾毫升,收集后面的濾液備用。
吸取10.0 m L濾液放入裝有100 m L蒸餾水的250 m L碘量瓶中,用已標(biāo)定的0.1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液呈淡黃色時,加2 m L淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液變成無色,記錄體積。
2.1 預(yù)實(shí)驗(yàn)
由表1可知,試樣質(zhì)量范圍在0.6~1.0 g時,校正因子在可查詢范圍內(nèi),因此選擇后續(xù)烘箱法的活性炭質(zhì)量在0.6~1.0 g范圍內(nèi)。
以烘箱法測定的樣品水分(10.77%)為標(biāo)準(zhǔn),用鹵素水分測定儀HX204(以下簡稱鹵素法),新建活性炭快速測定方法,設(shè)定主測定參數(shù),溫度為130℃,加熱模式為標(biāo)準(zhǔn),關(guān)機(jī)模式為1 mg/32 s。
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