3 試劑及材料要求的比較

YS/T 1262-2018中規(guī)定，分析中使用的試劑為“優(yōu)級純”；ASTM E2371-13規(guī)定所有化學(xué)品必須是美國化學(xué)會要求的“試劑級”，但同時也提到在保證不降低測定準(zhǔn)確度的前提下可以使用其他級別的試劑。YS/T 1262-2018中規(guī)定實驗用水必須為實驗室二級水；ASTM E2371-13規(guī)定實驗用水為ASTM D1193中規(guī)定的Ⅱ級水。ASTM E2371-13規(guī)定氬氣和吹掃氣要滿足設(shè)備使用要求，YS/T 1262-2018中規(guī)定氬氣純度不小于99.99%（體積分?jǐn)?shù)），未提及吹掃氣要求；YS/T 1262-2018中明確了所有元素標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液的配制方法，但ASTM 2371-13沒有，這一點上，YS/T 1262-2018顯得可執(zhí)行性更強(qiáng)。YS/T1262-2018和ASTM E2371-13中均提到根據(jù)需要配制“內(nèi)標(biāo)”溶液。

4 設(shè)備要求的比較

ASTM E2371-13規(guī)定按照設(shè)備制造商建議準(zhǔn)備好儀器，YS/T 1262-2018中規(guī)定：商品化的ICP-AES，若使用氫氟酸，則配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，兩標(biāo)準(zhǔn)中的該部分均是原則性規(guī)定。YS/T 1262-2018中還推薦了各元素的分析譜線，并指出了每一譜線存在的潛在干擾，該內(nèi)容和ASTM E2371-13中的“6干擾”章節(jié)中內(nèi)容基本對應(yīng)。

5 取制樣要求的比較

YS/T 1262-2018中規(guī)定：取制樣按照協(xié)議程序或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定進(jìn)行，而ASTM E2371-13中要求必須按照文件化的程序進(jìn)行取制樣，同時提到通過銑屑或鉆屑的方式獲得樣品，且樣品要干凈，規(guī)格大小能確保稱出合適的稱樣量。

6 分析步驟的比較

6.1 試料

YS/T 1262-2018中規(guī)定“在0.10～1.00g質(zhì)量范圍內(nèi)，選擇合適的試樣量進(jìn)行稱取，精確至0.1mg”,ASTM E2371-13中只提到“選擇合適的稱樣量”，兩標(biāo)準(zhǔn)均未給出具體的稱樣量，這意味著檢測人員均可以根據(jù)實際確定試料量，但相比之下，ASTM E2371-13中給出的試料量范圍更為寬泛。

6.2 空白試驗

關(guān)于空白試驗，YS/T 1262-2018中要求必須隨同試料做“基體及合金匹配”的空白試驗，而ASTM E 2371-13中沒有涉及有關(guān)空白試驗的規(guī)定。

6.3 試液制備

海綿鈦、鈦及鈦合金可以采取硫酸-硝酸、鹽酸-硝酸、氫氟酸-硝酸、硫酸-氫氟酸-硝酸、鹽酸-氫氟酸-硝酸等方式進(jìn)行溶解,YS/T 1262-2018中規(guī)定采用鹽酸-氫氟酸-硝酸的溶解方式，鹽酸（1+1）、氫氟酸和硝酸的用量分別為30m L、2m L和2 m L，且可以根據(jù)需要進(jìn)行加熱。ASTM E2371-13中指出，使用HF+HNO3(2+1),HCl+HF+HNO3(1.5+2+1）或HCl+HF+HNO3(15+2+1)3種混酸中的一種進(jìn)行樣品溶解，可以通過加入一定量的水來控制反應(yīng)劇烈程度，并特別強(qiáng)調(diào)，當(dāng)樣品中含有鉬、鈀、釕時，一定要最先加入濃鹽酸，再加水、氫氟酸和硝酸，但整個過程未明確試劑用量，只要求試液中酸的濃度和校準(zhǔn)溶液中一致。YS/T 1262-2018中要求，將溶解完全的試樣稀釋至100m L塑料容量瓶中，可根據(jù)進(jìn)行分取和進(jìn)一步稀釋；ASTM E2371-13中規(guī)定只需最終試液中樣品的質(zhì)量和校準(zhǔn)溶液中基體質(zhì)量相當(dāng)即可，沒有明確具體稀釋定容體積?？傊瑑蓸?biāo)準(zhǔn)關(guān)于樣制備的規(guī)定都很“開放”，需檢測人員根據(jù)實際情況確定具體的制備方法。

6.4 工作曲線溶液的制備

兩標(biāo)準(zhǔn)中提到的工作曲線溶液均包括了標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和實物標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液兩類；并規(guī)定工作曲線溶液的制備一定要考慮基體和合金成分的匹配，都未固定各元素的校準(zhǔn)點，讓檢測人員根據(jù)待測元素含量范圍確定元素校準(zhǔn)點，計算確定每一個校準(zhǔn)點的工作曲線溶液配制時需加入標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液的量，并均提到工作曲線溶液可以是單標(biāo)，也可以是混標(biāo)；實物標(biāo)準(zhǔn)樣品的溶解方法和最終稀釋體積都是隨同試液制備方式。ASTM E2371-13中明確系列校準(zhǔn)溶液中都必須首先配制一個“零點”溶液，此溶液相當(dāng)于系列工作曲線溶液的空白，但YS/T 1262-2018中卻沒有明確這一點。

6.5 測定

6.5.1 工作曲線的繪制

關(guān)于工作曲線的繪制，YS/T 1262-2018中提到兩個要求，一個是校準(zhǔn)點不少于4個，第二個是線性相關(guān)系數(shù)不小于0.999;ASTM E2371-13中未對校準(zhǔn)點個數(shù)提出要求，線性相關(guān)系數(shù)要求不小于0.995。兩標(biāo)準(zhǔn)均沒有固定繪制工作曲線的條數(shù)以及各元素校準(zhǔn)點的濃度。

6.5.2 測定

YS/T 1262-2018中明確要先測定空白溶液，再依次測定樣品；ASTM E2371-13中未明確“空白溶液”的測定，只要求按照儀器說明書和實驗室操作程序檢測。但ASTM E2371-13中提出，首次使用該方法進(jìn)行檢測需對儀器的靈敏度和穩(wěn)定性進(jìn)行評價，并鼓勵檢測過程中使用“內(nèi)控”物質(zhì)去核實檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，這兩點在YS/T 1262-2018中未提及。

7 結(jié)果計算要求的比較

兩標(biāo)準(zhǔn)中均提出了結(jié)果的計算方法，Y S/T1262-2018中還提出了結(jié)果保留的有效位數(shù)的要求，ASTM E2371-13中未對結(jié)果的有效位數(shù)進(jìn)行規(guī)定。

8 精密度要求的比較

兩標(biāo)準(zhǔn)中均有精密度的規(guī)定，均是通過重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）兩個指標(biāo)來反映精密度要求，但ASTM E2371-13中除上述兩個指標(biāo)外，還給出了不同元素不同含量對應(yīng)的偏差值。

9 試驗報告要求的比較

YS/T 1262-2018中試驗報告章節(jié)明確規(guī)定了報告中必須包含的內(nèi)容，在ASTM E2371-13中僅提出按客戶要求出具報告，并且還提出，若提供不確定度，則按照ISO 98-3指南中的要求去報告不確定度結(jié)果，而YS/T 1262-2018中未提及“不確定度”的任何內(nèi)容。

10 結(jié)語

YS/T 1262-2018和ASTM E2371-13均呈現(xiàn)出一個特點，就是在體現(xiàn)“標(biāo)準(zhǔn)化”的同時又允許標(biāo)準(zhǔn)使用人員在標(biāo)準(zhǔn)給出的原則和范圍內(nèi)根據(jù)實際檢測情況不同進(jìn)行不同的專業(yè)操作，只不過ASTM E2371-13更加“開放”，給出的“操作自由度”更大。從內(nèi)容來看，兩標(biāo)準(zhǔn)均有相互借鑒的地方，整體上ASTM E2371-13相對更為完善，可執(zhí)行性更強(qiáng)；但YS/T1262-2018中有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液配制方法、檢測結(jié)果有效位數(shù)保留規(guī)定等卻更加明確?？傊?，兩個標(biāo)準(zhǔn)均適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中化學(xué)成分的檢測，檢測人員在檢測中可相互比較并借鑒使用，以確保兩個標(biāo)準(zhǔn)在實際檢測中都能得到準(zhǔn)確執(zhí)行。

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