四、低溫外熱重鉻酸鉀氧化-比色法
1、方法原理在一定溫度下（100°C，90 min)用重鉻氧化土壤中有機(jī)碳，部分六價(jià)鉻(Cr⁶⁺)被還原成綠色的三價(jià)鉻(Cr³⁺)，用比色法側(cè)定三價(jià)鉻的吸光質(zhì)。以葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中碳氧化液為標(biāo)準(zhǔn)色階，進(jìn)行比色側(cè)定，計(jì)算土壤中有機(jī)碳并換算成有機(jī)質(zhì)含量。

2、儀器設(shè)備電熱恒溫箱；分光光度計(jì)。

3、試劑

（1）重鉻酸鉀溶

（2）硫酸(H2SO4，p=1.84g·cm^-1，化學(xué)純)。

（3）有機(jī)碳（OC）標(biāo)準(zhǔn)溶液〔p(C)=5g·L^-1]：稱取葡萄糖(C6H12O6·H2O分析純)1.375g溶于水，并定容至100mL。

4、操作步驟

稱1.000g過(guò)0.149mm篩的風(fēng)干樣(有機(jī)質(zhì)金在1%～4%的土壤)，若含量低的土壤，稱樣可加大到2.00g，腐殖土為0.10g，放入50mL普通試管中((50mL處有標(biāo)記)，加5mL重鉻酸鉀溶液(試劑1)和5mL H2SO4(試劑2)，搖勻，(同時(shí)作無(wú)土樣空白)放入100°C恒溫箱中，90 min后放冷水浴中冷卻，用注射器分兩次加水至50 mL搖勻停放3h或過(guò)夜(也可立刻用沉淀離心機(jī)使土壤沉清)，取上清液比色，用1cm光徑比色杯在590nm波長(zhǎng)側(cè)定吸收值。用空白樣液調(diào)比色計(jì)零點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

吸取有機(jī)碳（OC）標(biāo)準(zhǔn)溶液(試劑3)0mL，0.5mL，1.0mL，1.5Ml、2.0mL、2.5mL、3.0mL分別放人7個(gè)50mL試管中，補(bǔ)加水至3.0mL，然后按土樣測(cè)定操作進(jìn)行測(cè)定，相應(yīng)的含碳量分別為0.0mg，2.5mg，5.0mg，7.5mg，10.0mg，12.5mg，15.0mg、用空白液調(diào)比色計(jì)零點(diǎn)，以其側(cè)定的吸光值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)含碳量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5、結(jié)果計(jì)算式中：

w(OC)—泥樣中OC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

mo—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得oC的質(zhì)量mg；

m1—稱取的泥樣質(zhì)量g。

五、水合熱重鉻酸鉀氧化-比色法

1.方法原理

利用濃硫酸加入到重鉻酸鉀水溶液中生產(chǎn)的熱量（稀釋熱），用重鉻酸鉀氧化土壤中有機(jī)碳，部分Cr6+被還原成綠色的Cr3+，用比色法測(cè)定Cr3+。

以葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液中碳氧化液為標(biāo)準(zhǔn)色階，用比色法測(cè)定Cr3+。計(jì)算土壤中有機(jī)碳并換算成有機(jī)質(zhì)含量。

測(cè)定結(jié)果需要乘以氧化率校正系數(shù)1.32。

六、完全濕燒法（鉻酸、磷酸)—測(cè)定CO2法

1.方法原理土壤樣品中的有機(jī)質(zhì)（碳）與鉻酸、磷酸溶液在160C下進(jìn)行消煮，氧化有機(jī)碳所產(chǎn)生的二氧化碳，被連接在燒瓶上的截流裝置中的氫氧化鉀所吸收，形成的碳酸鹽用氯化鋇溶液沉淀之，過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀，以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸回滴，即可從消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀量求出土壤有機(jī)碳含量。

2.說(shuō)明直接采用此法的前提條件是:土壤無(wú)機(jī)碳含量可以忽略不計(jì)。對(duì)于石灰性土壤，測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)(碳)時(shí)，必須先除去CaCO2(測(cè)定前先用酸處理，通常是用硫酸或稀磷酸)，或另外測(cè)定無(wú)機(jī)碳和總碳的含量，從全碳結(jié)果中減去無(wú)機(jī)碳。此法適合于長(zhǎng)期漢水的水稻土，雖經(jīng)風(fēng)干處理仍然有亞鐵反應(yīng)的土壤。

此法與經(jīng)典干燒法相比較，平均回收率是97.6%。

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相關(guān)鏈接：六價(jià)鉻，葡萄糖，酚酞，有機(jī)碳