稀土資源擁有不可替代的作用，可想而知稀土的分析與檢測(cè)同樣是非常重要。那么稀土的分析與檢測(cè)方法有哪些呢？

稀土分析方法

稀土分析的主要任務(wù)是稀土總量的測(cè)定、混合稀土中單一稀土元素含量的測(cè)定及鈰組稀土或釔組稀土量的測(cè)定。由于稀土元素的化學(xué)性質(zhì)十分相似，因此稀土分析是無機(jī)分析中最困難和最復(fù)雜的課題之一。為了測(cè)量各種含量范圍、不同形態(tài)的稀土元素總量和各種單一稀土元素，幾乎采用了所有的分析手段。下面介紹稀土分析最常用的分析方法。

(一)化學(xué)分析法

稀土元素的化學(xué)分析法包括重量法和滴定法，主要用于稀土總量的測(cè)定。

1．重量法

重量法用于稀土含量大于5%的試樣的分析，是測(cè)定稀土總量的古老的、經(jīng)典的分析方法。該法雖然流程長、操作繁瑣，但其準(zhǔn)確度和精密度均優(yōu)于其它方法，因此國內(nèi)外常量稀土總量的仲裁分析或標(biāo)準(zhǔn)分析方法均是采用重量法。

能用于稀土沉淀劑的有草酸、二苯基羥乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等，其中草酸鹽重量法因其具有準(zhǔn)確度高、沉淀易于過濾等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。該法是將草酸鹽沉淀分離得到的沉淀灼燒成氧化物進(jìn)行稱量。

2．滴定法

滴定分析法測(cè)定稀土主要是基于氧化還原反應(yīng)和配位反應(yīng)。對(duì)于稀土礦物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析，配位滴定法常用于測(cè)定稀土總量。氧化還原滴定法常用于測(cè)定鈰、銪等變價(jià)元素。單一稀土的滴定法的測(cè)定范圍和精密度與重量法相當(dāng)，而操作步驟比重量法簡單，常用于組分較簡單的試樣中稀土總量的測(cè)定。對(duì)于混合稀土總量的測(cè)定來說，由于試樣的稀土配分不清楚或多變，給標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定帶來困難，并由此而造成誤差。因此，混合稀土總量的滴定法主要用于生產(chǎn)過程的控制分析。稀土元素的氧化還原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的測(cè)定，由于其他稀土元素和其他不變價(jià)元素不干擾測(cè)定，因此該法具有較好的選擇性。

總鈰的氧化還原滴定法的一般程序是先將Ce3+氧化成Ce4+，然后用標(biāo)準(zhǔn)還原滴定劑滴定Ce4+。Ce3+的氧化常用的氧化劑有過硫酸銨、高氯酸、高錳酸鉀。滴定Ce4+常用的還原劑是Fe2+，最常用的指示劑是鄰菲羅啉和苯代鄰氨基苯甲酸或兩者的混合物。也有用硝基鄰菲羅啉和鄰菲羅啉與2,2，-聯(lián)吡啶混合指示劑。由于上述指示劑本身具有氧化還原性，因此應(yīng)注意扣除指示劑的空白值。銪的氧化還原滴定一般是在鹽酸介質(zhì)中用鋅汞齊將Eu3+還原成Eu2+，在二氧化碳或其他惰性氣氛中用Fe3+將Eu2+定量氧化成Eu3+，再用重鉻酸鉀滴定所產(chǎn)生的Fe2+；或用FeCl3直接滴定Eu2+。也有人用重鉻酸鉀定量將Eu2+氧化成Eu3+，再用亞鐵滴定剩余的重鉻酸鉀。在上述這些方法中，Eu3+的定量還原是影響結(jié)果的關(guān)鍵。此外，控制好鋅粒的大小及純度，掌握好溶液流經(jīng)鋅柱的流速才能得到理想的結(jié)果。

稀土元素的配位滴定是用氨羧絡(luò)合劑為滴定劑，它與三價(jià)稀土離子形成一定組成的穩(wěn)定絡(luò)合物。稀土元素的EDTA絡(luò)合物較穩(wěn)定，其logK值在15-19之間，形成稀土絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)彼此相差不大，一般只能滴定稀土總量。

二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、偶氮胂Ⅰ、鉻黑T、紫脲酸銨、PAN、PAR、次甲基藍(lán)、溴鄰苯三酚和一些混合指示劑都可作為絡(luò)合滴定法測(cè)定稀土的指示劑。其中最常用的是二甲酚橙，滴定的適宜酸度是pH5-6。

（二）儀器分析

稀土元素的儀器分析方法主要有可見分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）。

各自的應(yīng)用情況見下表：

 儀器分析法在稀土元素測(cè)定中的應(yīng)用

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