一、分析意義

磷是植物營養(yǎng)的三要素之一。因此氮、磷一樣，植物全鉀的測定在植物營養(yǎng)研究中也是常規(guī)分析項目。

從植株的全鉀量可以判斷作物的鉀素營養(yǎng)狀況，植物體內(nèi)含鉀(K)量較高，一般為1%～5%。大多數(shù)作物葉片鉀(K)的缺乏臨界范圍為0.7%～1.5%,但因作物種類、組織部位不同而有差異。如水稻(抽稱期植株)為0.8%～1.1%；玉米(抽稱期稱軸下第一葉)為0.4%～1.3%；棉花(苗、蓄期功能葉)0.4～0.6%；小麥(抽秘前上部葉)0.5%～1.5；大豆(苗期地上部)及煙草(下部成熟葉)0.3%～0.5%；番茄(花期下部葉))0. 3%～1.0%;柑桔(葉齡6月～7月的片) ＜0. 6%，蘋果(3月～4月時的定形葉片)＜0.7%.植株鉀(K)還受葉片含氮(N)量形響，因此用K/N值指標比單純用K指標有更好的診斷性，如油菜(初莢時葉片)K/N臨界值為0.25～0.30，水稻(幼穆分化以后葉片)K=O/N臨界值為0.5。

二、方法選擇的依據(jù)

植物中的鉀是以離子態(tài)存在，因此樣品處理就比較簡單，當只需測定植物樣品中的鉀(和鈉)時，可采用簡易的乙酸銨溶液[c (CH3COONH4)=1 mol·L-1]浸提，或鹽酸溶液[C(HCl)=1 mol·L-1〕浸提,或用水煮沸提取，直接用火焰光度計測定是最為快速方便的方法，替代了繁瑣的灰化手續(xù)，測定結(jié)果與用濕法消煮植物樣品的方法相同。但在實際工作中，一般是N,P,K一起測定的，所以大多采用H2SO4H2O2一次消煮樣品供N,P,K測定。也可用干灰化法或其他濕灰化法(如HNO3-HClO4? H2SO4-HC1O4， H2NO4-H2SO4-HC1O4等)分解樣品，供P,K,Ca,Mg等測定，但這些分解方法制備的待側(cè)液不能測N。

測定待測液中鉀，一般都用簡便、快速、靈敏、準確的火焰光度計法。也可以用精度較高的四苯硼重量法和四苯硼容量法，但因植物消煮液中銨鹽的相對里較高，必須分離或掩蔽，以及要沉淀，過濾洗滌、稱重(或滴定)等繁瑣操作而很少使用。鉀離子選擇電極法和電導(dǎo)法，由于需要一定儀器設(shè)備也較少使用。當然有條件的實驗室還可用比較先進的原子吸收分光光度計或等離子體原子發(fā)射光譜儀測定鉀。這里選用目前廣泛使用的H2SO4-H2O2消煮植物樣品，火焰光度計法測定鉀。

三、方法原理

植物中的氮、磷是以有機態(tài)為主，鉀則以離子態(tài)存在。用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時，其中的有機物經(jīng)脫水碳化、級化分解.變成CO2和H2O,使有機氮和磷轉(zhuǎn)化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測定全氮、磷、鉀(見磷、鉀測定)。而且該消煮液對于蒸餾、擴散和比色等定氮方法均適用。

消煮液中的按鹽在堿化后成為NH3，經(jīng)擴散(或蒸餾)，用H3O3溶液吸收，直接用標準酸溶液滴定，以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點，即由藍變紫紅色。由此計算含量。

但在用火焰光度計法測定H2SO4-H2O2消煮液中的鉀時，必須要調(diào)節(jié)待測液中酸的濃度，一般不得超過0.25mol·L-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽離子的濃度)的改變，對測定結(jié)果有影響，因此要力求標準溶液的組成與待測液一致。側(cè)定K+時，溶液中常見離子在下列濃度以內(nèi)無干擾:Cl-和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+

200mg·L-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會超過此量?？捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl2和MgCl2的飽和溶液以及用鋰的內(nèi)標法以提高測鉀的準確度。

四、儀器及設(shè)備

火焰光度計；擴散皿附玻片蓋。

五、試劑316

1、過氧化氫[ω(H2O2) ≈3O%，分析純]；

2、吸取待測液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計上測定。在系列鉀標準溶液輸入標定以后，可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數(shù)。對一些比較老的火焰光度計，要先用標準鉀溶液作工作曲線，然后通過樣品的檢流計讀數(shù)，在工作曲線上查得待測液的鉀濃度。

六、操作步驟

1、 H2SO4-H2O2消煮 稱取烘干、磨碎(0.25 mm)植物樣品0.3000g～0.5000g,置于50mL開氏瓶(或消煮管)中(勿將樣品粘附在瓶頸上)。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL濃H2SO4，輕輕搖勻(最好放置過夜)，瓶口放一彎頸小漏斗，在電爐(或消煮滬)上先文火消煮，待H2SO4分解冒大量白煙后再升高溫度，當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H2O4，搖勻，再加熱至微沸，消煮約5min，取下，稍冷后，重復(fù)加H2O4 5滴～10滴，再消煮。如此重復(fù)共3次～5次，每次添加的H2O4量應(yīng)逐次減少，消煮到溶液呈無色或清亮后，再加熱約5 min～10 min，以除盡剩余的H2O4(否則會影響N,P比色測定)。取下，冷卻。用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入開氏瓶。將消煮液無損地洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過濾或放置澄清后供氮、磷、鉀的測定。

2、火焰光度法 消煮的待測液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L-1～50mg ·L-1)。記錄檢流計的讀數(shù)。

3、工作曲線繪制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K標準系列，其中各加5.00mL空白消煮液，在火焰光度計上測讀后繪制。

七、結(jié)果計算

式中: ω(K)——植物中全鉀的質(zhì)量分數(shù)，%；

P——測得試液中鉀(K)的質(zhì)量濃度,mg·L-1；

V——測讀液體積,mL；

ts——分取倍數(shù)；

m——烘干樣品質(zhì)量，g。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法