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維生素C-鹽酸溶液一次浸提植物中Cu,Zn,Fe,Mn的原子吸收分光光度法(試用)

發(fā)布時(shí)間:2018-05-26 14:13 編輯者:周世紅

一、方法選擇的依據(jù)

測(cè)定植物或土壤中微量元素含量的方法,目前廣泛采用的是原子吸收分光光度法(AAS)。本法具有靈敏度高、干擾少、準(zhǔn)確、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。但在測(cè)定植物中微量元素含量時(shí),常因樣品前處理(高溫干灰化或強(qiáng)酸消煮)方法不同,致使測(cè)定結(jié)果有差異。另外,處理植物樣品的速度也遠(yuǎn)不能適應(yīng)AAS法的分析速度。因此,人們?cè)囉孟CI浸提植物中Cu,Zn,Fe,Mn等金屬元素,以替代常規(guī)的干、濕灰化法。但Fe的提取率均偏低,最近有人提出在80℃時(shí),用維生素C(Vc)-鹽酸溶液Cc(HC1)=2mol·L-1]浸提液,可以一次性完全提取植物中Cu, Zn,Fe,Mn等,特別是可把Fe完全提取出來。測(cè)定數(shù)據(jù)與濕灰化法十分吻合,經(jīng)t檢驗(yàn)這兩種方法無顯著性差異,說明浸提法完全可以替代干、濕灰化法。

稀HC1浸提與AAS法匹配,手續(xù)簡(jiǎn)捷、操作方便,適于大批里樣品分析,不失是一種快速測(cè)定植物微量元素的理想方法。如果采用笑氣-乙炔火焰或石墨爐原子吸收光譜法,還可對(duì)同一份浸出液中的B和Mo進(jìn)行定量測(cè)定。在有條件的實(shí)驗(yàn)室,可采用當(dāng)代先進(jìn)的等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),直接對(duì)浸出液進(jìn)行一次性爆光,同時(shí)測(cè)定Cu,Zn,Mn,B,Mo,Fe等元素,它比AAS法具有更多的優(yōu)點(diǎn)。

二、方法原理

植物樣品在80℃下,用Vc-鹽酸溶液[c(HCl)=2mol·L-1]浸提,浸出液中的Cu ,Zn,Fe,Mn元素可直接用原子吸收分光光度法進(jìn)行逐一測(cè)定。關(guān)于添加維生索C(Vc)提高HCI對(duì)植物中鐵提取率的機(jī)理,可能是由于植物體內(nèi)的高價(jià)鐵被Vc還原和絡(luò)合,而易被HC1完全浸出。

三、儀器及設(shè)備

恒溫振蕩器;原子吸收分光光度計(jì)。

四、試劑

維生素C-鹽酸溶液[p(C6H306)=0.4g·L-1-c(HCl)=2mol·L-1〕:稱取0.40g維生素C(也稱杭?jí)难?簡(jiǎn)稱Vc,C6H3O6,左旋,旋光度+21o~+22o,分析純)于1L燒杯中,加約700mL水溶解,量取166.0 mL濃鹽酸(HCl.p≈1.19g·mL-1,優(yōu)級(jí)純)加入該燒杯中,拌勻,移入IL容量瓶中。用水定容,維生素C易氧化,此液現(xiàn)用現(xiàn)配。

五、操作步驟

(1)浸提 稱取1.000g經(jīng)烘干磨碎((1mm)的植物樣品于塑料瓶中,加入25.0mL Vc-鹽酸溶液(試劑1),蓋好內(nèi)、外瓶蓋,稱取該塑料瓶重量,置于800C恒溫振蕩器上振蕩2h,再稱該塑料瓶重,用蒸餾水補(bǔ)至原重后過濾,濾液待用。

(2) AAS計(jì)測(cè)定吸收值 由于植物樣品中的Cu, Zn,Fe,Mn含量一般較低,所以這些元素可以直接用HC1浸出液測(cè)定。各元素的測(cè)定波長(zhǎng)是:Cu 324.7nm,Zn 213.8nm,Fe 248.5nm,Mn 279.5nm。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

(3)工作曲線 將待測(cè)元素混合配制在同一標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其中加入與待測(cè)液相同量的HC1浸提液。工作曲線濃度為:Cu 0.5 mg·L-1~2. 5 mg·L-1,Zn 0.4 mg·L-1~2.0 mg·L-1, Fe 2.0 mg·L-1~10.0 mg·L-1,Mn 1.0 mg·L-1~5.0 mg·L-1。在與試樣測(cè)定相同的工作條件下,分別測(cè)定吸收值并繪制工作曲線。不同型號(hào)的儀器其操作條件各不相同,需分別試驗(yàn)各自適宜的工作曲線范圍和去干擾的方法。

六、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Cu,Zn,Fe,Mn)——分別為植物中全銅、鋅、鐵、錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg·kg -1;

P——測(cè)得浸出液中Cu,Zn,Fe,Mn的質(zhì)量濃度,mg·L-1;

V——浸出液體積,mL;

m——烘干植物樣品質(zhì)量,g。

參考資料:土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法

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