一、分析意義

對植物而言，汞(Hg)為低毒物質(zhì)，但對人體健康和動物的危害較大。世界各地土壤總汞的范圍值0.01mg·kg^-1～0.5 , mg·kg^-1，土壤總汞達到或超過0.5mg·kg^-1，為汞污染的土壤，土壤總汞超過1mg·kg^-1生長在該土壤中的谷物的殘留汞可能超過食用標(biāo)準(zhǔn)。

二、方法選擇的依據(jù)

測定土壤總汞的的方法主要有冷原子吸收法及分光光度法等，這些方法均能滿足土壤測定要求。

三、方法原理

汞蒸氣對波長為253.7nm的紫外光具有強烈的吸收作用。試樣經(jīng)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，將其中的汞轉(zhuǎn)變成汞離子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清沽空氣作為載氣，將汞吹出，進行測定。汞濃度與吸收值成正比。

四、儀器與設(shè)備

測汞儀；硫酸-高錳酸鉀法專用儀器，多孔電熱水浴器；硝酸-硫酸-五氧化二釩法專用儀器，沙??；硝酸-硫酸-亞硝酸鈉法專用儀器，電熱板。

五、主要試劑

（1）硫酸溶液[c(H₂SO₄)=0.5 mol·L^-1]:28mL硫酸(H₂SO₄, p=1.84g·cm^-3，優(yōu)級純)緩緩中入800mL水中冷后卻稀釋至1L；

（2）硝酸-重鉻酸鉀溶液:稱取0.25g重鉻酸鉀，用去離子水溶解，加入25 mL硝酸，用去離子水稀釋到500mL；

（3）氯化亞錫溶液:稱取30g氯化亞錫(SnC1₂·2H₂0)溶于100mL硫酸溶液(試劑1)中，(或加10mL濃鹽酸)加熱溶解后，用去離子水稀釋至100mL，通氮氣30 min后或放置半天后使用；

（4）汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.1354g氯化汞(HgCI₂)盛于燒杯中，用硝酸重銘酸鉀溶液(試劑2)溶解，轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，并用硝酸-重鉻酸鉀溶液定容，此溶液含Hg為p(Hg) =100 mg·L^-1；

（5）高氯酸鎂或無水氯化鈣；

（6）硫酸-高錳酸鉀法專用試劑:(1:1)硫酸溶液;鹽酸羥胺溶液[p(NH₂OH·HC1)=200g·L^-1]，高錳酸鉀溶液[ p(KMnO₄)=50g·L^-1]；

（7）硝酸-硫酸-五氧化二釩法專用試劑:五氧化二釩，硫酸(優(yōu)級純);硝酸(優(yōu)級純);硫酸溶液[c(H₂SO₄)=0.5mol·L^-1]；

（8）硝酸-硫酸-亞硝酸鈉法專用試劑:亞硝酸鈉；氯化亞錫溶液[p(SnC1₂·2H₂O)=200g·L^-1〕。

六、操作步驟

1、試樣處理

試樣預(yù)處理可采用下列方法中的任何一種。

(1)硫酸-高錳酸鉀消解法：準(zhǔn)確稱取土樣1g～5g置于150mL錐形瓶中，同時作空白試驗。分別加入40mL水。10mL(1:1)硫酸溶液,20mL高錳酸鉀溶液。充分搖勻。瓶口插一小漏斗，置水浴上加熱消解1h(消解溫度約75^oC～80'C)。消解過程中，每隔5 min左右充分搖動錐形瓶一次，使消解液和土樣充分作用，如高錳酸鉀紫色褪去，可補加5 ML～10MI,高錳酸鉀溶液，在帶有明顯紫色的情況下消解lh，取下冷卻，滴加鹽酸經(jīng)胺溶液〔試劑6).邊滴邊搖，至紫紅色和棕色褪盡.將消解液及殘渣全部轉(zhuǎn)人100 mL容量瓶中，用去離子水洗滌錐形瓶至少3次，每次洗滌液均并入容量瓶中，用去離子水定容。

(2)硝酸-硫酸-五氧化二帆消解法：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干試樣0.5g～2g于100mL錐形瓶中，加入約50mg五氧化二釩，瓶口加一小漏斗，同時作空白試驗。加入10 mL濃硝酸，搖勻，置沙浴上〔約140℃)加熱保持微沸約5 min，冷卻，加入10 mL濃硫酸，繼續(xù)在沙浴上加熱15 min(約180℃)，待試樣顏色轉(zhuǎn)為淺灰白色(試液為黃色)。如試樣顏色仍較深，可加入適量硝酸再加熱，但消解時間不宜過長。冷卻后，用10mL硫酸沖洗小漏斗和錐形瓶壁，試液呈藍綠色，除去漏斗，加熱煮沸片刻，趕盡氮氧化物，冷卻后將消解液及殘渣全部轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用去離子水洗滌錐形瓶至少3次，每次洗滌液均并入容量瓶中，用去離子水定容。

(3)硝酸-硫酸-亞硝酸鈉法：準(zhǔn)確稱取1g試樣于100mL錐形瓶中，加入約0.1g亞硝酸鈉，再加15mL硝酸-硫酸(1∶2)混合酸，同時做空白試臉，里表面熱度為140℃的電熱板上，加熱0.5h,取下稍冷后加入10 mL水，再置電熱板上加熱除二氧化氮0.5 h,取下冷卻后再加10mL水，滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘內(nèi)顏色不褪，然后加入1滴鹽酸羥胺溶液，待顏色褪去。將消解液及殘渣全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用去離子水洗滌錐形瓶至少3次，每次洗滌液均并入容量瓶中，用去離子水定容。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法