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一、中藥對照品介紹

對照品定義

對照品系指國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等，它是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中重要的組成部分。

對照品使用

1.使用范圍：根據(jù)使用目的，鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)分析等，選擇相應(yīng)的對照品。

2.使用注意事項(xiàng)：取出產(chǎn)品恢復(fù)到室溫后，干燥環(huán)境下取樣。取樣結(jié)束后，密閉保存。樣品現(xiàn)配現(xiàn)用，使用中嚴(yán)防污染。

3.合適的前處理方法：大部分的抗生素對照品使用前不需要干燥處理，而有些對照品需選擇適當(dāng)?shù)臈l件進(jìn)行干燥。

對照品保存注意事項(xiàng)

1.在適當(dāng)?shù)臈l件下，在-20℃左右且避光的環(huán)境下保存。

2.保持密封、干燥環(huán)境下存放。

3.開瓶后建議短期內(nèi)用完，已超過穩(wěn)定期的對照品不能使用。

4.同時(shí)在重復(fù)使用過程中應(yīng)盡量避免對照品的降解、污染或吸潮。

5.實(shí)驗(yàn)中注意含量測定用對照品與鑒別用對照品區(qū)分開來。

二、對照品的制備流程

（一）天然產(chǎn)物的提取

概念：選擇適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒?，將所要的成分盡可能從天然藥物中提取出來，而雜質(zhì)盡可能少的被提出過程。

提取方法：溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法。

1.溶劑提取法：根據(jù)中草藥中各種成分在不同溶劑中的溶解度不同，選用對有效成分溶解度大、對雜質(zhì)成分溶解度小的溶劑，將有效的成分從藥材組織內(nèi)溶解出來的方法。

2.水蒸氣蒸餾法：適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，難溶或不溶于水的成分提取。

3.升華法：中草藥中一些成分具有升華的性質(zhì)，可利用升華性直接從中草藥中提取出來。如茶葉中的咖啡因，樟木中的樟腦。

（二）天然藥物的分離

概念：利用混合物中各組分在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置和方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。

原理：利用共存成分的性質(zhì)差異。

1、根據(jù)溶解度差別進(jìn)行分離。

2、根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中分配比不同進(jìn)行分離。

3、根據(jù)物質(zhì)的吸附性差別進(jìn)行分離。

4、根據(jù)物質(zhì)的離解程度不同進(jìn)行分離。

5、根據(jù)物質(zhì)分子大小差異進(jìn)行分離進(jìn)行分離。

6、根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)差別進(jìn)行分離。

（三）天然藥物的純化

1、中低壓制備

中低壓制備是利用色譜的原理，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行加壓、加大洗脫劑的流速，從混合物中分離出相對純凈的單組份物質(zhì)。

2、高壓制備

（1）在進(jìn)行梯度設(shè)置時(shí)，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)，注意洗脫劑體積量、產(chǎn)品洗出時(shí)間、柱子的壓力等  參數(shù)，綜合考慮。

（2）在洗脫的時(shí)候，去除前后雜，分段有選擇的進(jìn)行切峰、檢測，得到需要的純度的化合物，再進(jìn)行蒸餾，收集產(chǎn)品。

（3）將收集物進(jìn)一步的處理后，進(jìn)行分析總結(jié)，是否需要進(jìn)一步的純化。

（四）天然藥物的結(jié)構(gòu)研究

1.化合物的純度判定方法：

（1）結(jié)晶形態(tài)與色澤：結(jié)晶均勻、一致。

（2）熔點(diǎn)與熔距：熔點(diǎn)明確、熔距敏銳。

（3）色譜法：三種以上展開劑展開，呈單一斑點(diǎn)。

（4）高效液相色譜法

（5）其他方法：質(zhì)譜、核磁共振等方法。

2.結(jié)構(gòu)研究中的主要方法：

（1）質(zhì)譜（MS）：測定分子量、求算分子式、推斷結(jié)構(gòu)信息。

（2）紅外光譜（IR）：測定特征官能團(tuán)；進(jìn)行化合物的真?zhèn)伪容^。

（3）紫外光譜（UV）測共軛體系，推斷骨架類型；測定精細(xì)結(jié)構(gòu)。

（4）核磁共振（NMR）H-NMR：提供不同質(zhì)子（氫原子）情況?；瘜W(xué)位移，偶合常數(shù)及質(zhì)子數(shù)。

三、天然產(chǎn)物分類

（一）化合物分類

1.生物堿：來源于生物界的一類含氮有機(jī)化合物。集中在某一器官，在不同植物中含量差別很大。

2.糖和苷：糖及分類單糖、低聚糖、多糖。苷是糖或糖衍生物與另一類非糖物質(zhì)通過糖的端基碳原子連結(jié)而成化合物。

3.醌類：苯醌、萘醌、菲醌、蒽醌。

4.香豆素和木脂素類：簡單香豆素類、呋喃香豆素類、吡喃香豆素類、異香豆素類。

5.黃酮類：顏色：二氫黃酮、二氫黃酮醇不顯色；異黃酮淺黃色?；ㄉ氐念伾呻SpH不同而改變。

6.萜類和揮發(fā)油類：甲戊二羥酸衍生，具2或2個(gè)以上異戊二烯單位。分類：半萜、單萜、倍半萜、二萜。

7.皂苷類：三萜皂苷、四環(huán)三萜、五環(huán)三萜、甾體皂苷。

8、強(qiáng)心苷類：強(qiáng)心苷是一類對心臟有顯著生理活性的甾體苷類。

四、檢測方法及常規(guī)檢測器

根據(jù)中國藥典的檢測方法，使用高校液相檢測，目前，我們所采用檢測方法為面積歸一法，下面就高校液相檢測器，進(jìn)行簡單的介紹：

高效液相色譜檢測器分類：

1.紫外可見吸收檢測器(ultraviolet－visibledetector，UVD)
紫外可見吸收檢測器(UVD)是HPLC中應(yīng)用最廣泛的檢測器之一，幾乎所有的液相色譜儀都配有這種檢測器。
光電二極管陣列檢測器(photodiodearraydetector，PDAD)也稱快速掃描紫外可見分光檢測器，是一種新型的光吸收式檢測器。

2.熒光檢測器(fluorescencedetector，F(xiàn)D) 
熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器，可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物。

3.示差折光檢測器(differentialrefractiveIndexdetector，RID)
示差折光檢測器是一種濃度型通用檢測器，對所有溶質(zhì)都有響應(yīng)。

4.電化學(xué)檢測器(elec)chemicaldetector，ED)
電化學(xué)檢測器主要有安培、極譜、庫侖、電位、電導(dǎo)等檢測器，屬選擇性檢測器，可檢測具有電活性的化合物。

5化學(xué)發(fā)光檢測器(c。iluminescencedetector，CD) 
化學(xué)發(fā)光檢測器是近年來發(fā)展起來的一種快速、靈敏的新型檢測器。

6.蒸發(fā)光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)
蒸發(fā)光散射檢測器是通用型檢測器，可以檢測沒有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)，如人參皂苷、黃芪甲苷等。