制備18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物，建立物質(zhì)基準(zhǔn)特征圖譜的檢測(cè)方法，明確其特征圖譜的相似度范圍及峰歸屬，結(jié)合指標(biāo)性成分黃連堿、巴馬汀、小檗堿、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范圍、轉(zhuǎn)移率范圍以及出膏率進(jìn)行飲片到物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物間的量值傳遞分析，闡明黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)的關(guān)鍵質(zhì)量屬性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物特征圖譜相似度良好（均＞0.98）；黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)中共指認(rèn)17個(gè)特征峰，其中10個(gè)特征峰來(lái)自黃連、3個(gè)特征峰來(lái)自甘草（水炙）、1個(gè)特征峰來(lái)自干姜、3個(gè)特征峰來(lái)自桂枝；指標(biāo)性成分黃連堿含量為2.20~6.46 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為18.50%±2.93%；巴馬汀含量為3.03~8.13 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為26.56%±4.69%；小檗堿含量為7.71~22.29 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為17.34%±3.00%；甘草苷含量為0.88~2.18 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為9.88%±4.88%；甘草酸含量為1.83~4.44 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為8.50%±3.72%；6-姜辣素含量為0.56~1.43 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為11.36%±2.37%；桂皮醛含量為1.55~3.48 mg·g-1，平均轉(zhuǎn)移率為19.02%±4.36%；18批物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物的出膏率控制在10.65%～13.88%。本研究采用特征圖譜、指標(biāo)性成分含量及出膏率相結(jié)合的評(píng)價(jià)模式，對(duì)經(jīng)典名方黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)的量值傳遞過(guò)程進(jìn)行分析，為經(jīng)典名方黃連湯的后續(xù)開發(fā)及相關(guān)制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

黃連湯（Huanglian Decotion，HLD）出自東漢張仲景所著的《傷寒論》，全方由黃連、甘草（炙）、干姜、桂枝（去皮）、人參、半夏（洗）、大棗（擘）七味藥組成，主治傷寒胸中有熱，胃中有邪氣，腹中痛，欲嘔吐者?，F(xiàn)代黃連湯及其加減方常用于治療胃腸疾病、婦科疾病及其他疾病，效果顯著。此方自古至今一直被眾多醫(yī)家廣泛使用，歷史悠久，療效確切，對(duì)其進(jìn)行經(jīng)典名方的開發(fā)研究意義重大。

黃連湯具有廣泛的臨床應(yīng)用基礎(chǔ)，位列第一批古代經(jīng)典名方目錄中。2019年3月，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布的《古代經(jīng)典名方復(fù)方制劑物質(zhì)基準(zhǔn)申報(bào)資料要求(征求意見(jiàn)稿)》中明確提出，在研究過(guò)程中，應(yīng)以浸出物、含量測(cè)定、指紋圖譜或特征圖譜等為指標(biāo)，進(jìn)行量值傳遞的分析。經(jīng)典名方物質(zhì)基準(zhǔn)作為后續(xù)復(fù)方制劑生產(chǎn)及質(zhì)量控制的參照，在研究過(guò)程中具有核心地位[5]，因此對(duì)飲片到物質(zhì)基準(zhǔn)的量值傳遞過(guò)程進(jìn)行分析，明確其質(zhì)量控制指標(biāo)及范圍，為后續(xù)經(jīng)典名方的研究開發(fā)具有重要意義。

目前，關(guān)于黃連湯的文獻(xiàn)報(bào)道多集中于藥理研究及臨床應(yīng)用方面，物質(zhì)基準(zhǔn)的量值傳遞分析是經(jīng)典名方開發(fā)研究的關(guān)鍵一環(huán)尚未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。本研究通過(guò)制備18批黃連湯物質(zhì)基準(zhǔn)對(duì)應(yīng)實(shí)物，建立其特征圖譜，進(jìn)行相似度及峰歸屬分析，并結(jié)合指標(biāo)性成分含量、轉(zhuǎn)移率以及出膏率，進(jìn)行飲片與物質(zhì)基準(zhǔn)的量值傳遞分析及整體質(zhì)量研究，為黃連湯復(fù)方制劑后續(xù)開發(fā)研究提供科學(xué)理論依據(jù)[6]。

1 材料

1.1儀器

FA1104型電子分析天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司，d=0.1 mg）；MS105DU型電子分析天平（梅特勒-托利多公司，d=0.01mg）；Milli-Q Intergral水純化系統(tǒng)（美國(guó)Millipore公司）；KQ-500E數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；恒溫水浴鍋（鞏義市予華儀器有限公司）；電子調(diào)溫萬(wàn)用爐（鞏義市英峪予華儀器有限公司）；砂鍋（江西舒雅陶瓷有限公司）；Waters 2695 高效液相色譜儀（配備四元泵、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器，2998檢測(cè)器、empower3色譜工作站，美國(guó)waters公司）。

1.2試藥

黃連、甘草（水炙）、干姜、桂枝、人參、半夏（湯洗）、大棗飲片具體信息見(jiàn)表1，均經(jīng)過(guò)南京中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院陳建偉教授鑒定。

鹽酸小檗堿（批號(hào)110713-201814，質(zhì)量分?jǐn)?shù)86.7%），鹽酸巴馬汀（批號(hào)110732-201611，質(zhì)量分?jǐn)?shù)86.8%），鹽酸黃連堿（批號(hào)112026-201601，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.1%），甘草苷（批號(hào)111610-201607，質(zhì)量分?jǐn)?shù)93.1%），甘草酸銨（批號(hào)110731-201720，質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.7%），6-姜辣素（批號(hào)111833-201806，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%），均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，桂皮醛（批號(hào)：SSELDLI，東京化成工業(yè)株式會(huì)社，≥98.0%）。

試劑：磷酸二氫鉀（色譜級(jí)，上海阿拉丁生化科技有限公司）；乙腈（色譜級(jí)，默克股份兩合公司）；甲醇（色譜級(jí)，江蘇漢邦科技有限公司）；磷酸（色譜級(jí)，上海阿拉丁生化科技有限公司）；其他試劑為分析級(jí)。

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