北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
黃原膠(Xanthangum)別名黃膠、漢生膠,是由黃單胞桿菌(Xanthomonascompestris)以碳水化合物為原料,經(jīng)發(fā)酵分泌得到的一種陰離子胞外酸性多糖,其分子間是通過非共價鍵結(jié)合形成棒狀螺旋的空間結(jié)構(gòu)。黃原膠在較低濃度時即可產(chǎn)生高黏度的水性體系,具有高效的增稠作用,此外,黃原膠具有良好的耐溫、耐鹽、耐酸堿等穩(wěn)定的理化性質(zhì),被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、紡織、化妝品、印染、石油鉆井等領(lǐng)域。但由于其具有很強(qiáng)的親水性,溶解過程中易形成“魚眼”,即顆粒最外層立即吸水膨脹形成膠質(zhì)層,而內(nèi)部卻是干芯的大團(tuán)塊,從而延緩了水分向顆粒內(nèi)層的傳遞,降低了黃原膠的分散性和溶解速度,延長了溶解時間,導(dǎo)致黃原膠的黏度不能在短時間內(nèi)完全釋放,給大批量車間生產(chǎn)應(yīng)用造成很大的困擾。
針對黃原膠易產(chǎn)生“魚眼”、“黏度釋放慢”等問題,有研究報道,噴灑表面活性劑可提高黃原膠的分散效果,李苗苗等人通過造粒技術(shù)制備顆粒型黃原膠提高黃原膠的分散性和溶解性,但具體制備方法文中沒有涉及。此外,噴灑乙二醛可與黃原膠分子發(fā)生縮醛反應(yīng),通過化學(xué)改性的方法得到分散性與溶解性良好的黃原膠,但是,這種方法得到的黃原膠僅能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn),不能應(yīng)用于食品領(lǐng)域。
本文采用噴灑吐溫系列表面活性劑屏蔽黃原膠分子親水基團(tuán)的方法,減緩黃原膠遇水時的吸水速度,避免出現(xiàn)“魚眼”和“抱團(tuán)”現(xiàn)象,從而提高黃原膠的分散性和溶解性。另外,利用二氧化硅的空間結(jié)構(gòu),將黃原膠包埋在其孔隙結(jié)構(gòu)中,既屏蔽了黃原膠部分親水基團(tuán),又增加了黃原膠遇水下沉的比重,利用這種方法來提高黃原膠的分散性。將表面改性后的黃原膠與麥芽糊精結(jié)合,利用一步式蒸汽造粒技術(shù),得到二者的顆粒組合物,所得產(chǎn)品遇水能快速均勻分散在水中,在水中呈小顆粒均勻分布狀態(tài),這樣即可增加黃原膠溶解的表面積,在攪拌力作用下,溶解速度大大提高。此產(chǎn)品分散性好,溶解速度快,操作使用方便,可應(yīng)用于食品領(lǐng)域和工業(yè)領(lǐng)域,給大批量車間黃原膠應(yīng)用生產(chǎn)帶來了很大的便利。
一、材料與方法
1、材料
黃原膠:山東阜豐發(fā)酵有限公司;吐溫80和山梨醇酐單油酸酯:深圳市思利凱貿(mào)易有限公司;二氧化硅:贏創(chuàng)工業(yè)集團(tuán);麥芽糊精:山東天驕科技生物有限公司;無水乙醇、氯化鈣均購于天津恒興化學(xué)試劑制造有限公司。
2、儀器與設(shè)備
精密電子稱,常熟市雙杰測試儀器廠;恒溫磁力攪拌器,江蘇金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠;Brookfifield黏度計,美國Brookfifield公司;電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海博訊實(shí)業(yè)有限公司;高速萬能粉碎機(jī),北京科偉永興儀器有限公司;80目、200目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩,上虞市滬江儀器廠;電動震篩機(jī),上虞市滬江儀器廠;一步式蒸汽造粒機(jī),常州市力馬干燥科技有限公司;其他實(shí)驗(yàn)儀器購自蜀牛玻璃儀器有限公司。
3、試驗(yàn)方法
(1)二氧化硅處理黃原膠工藝流程
取發(fā)酵完成的黃原膠發(fā)酵液→在1200r/min條件下加入氣相SiO2攪拌1h→加入少量CaCl2繼續(xù)攪拌30min→用一定量酒精沖洗出黃原膠(采用多次沖洗)→烘干(溫度80℃)→粉碎、過200目篩→通過測量D值法和散灑法復(fù)水試驗(yàn)判定產(chǎn)品分散效果。
(2)黃原膠顆粒表面噴灑表面活性劑
將表面活性劑充分溶解在一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇中→將溶解后的混合試劑均勻噴灑在黃原膠干粉表面→置于80℃烘箱中烘干→過篩→通過測量D值法以及散灑復(fù)水試驗(yàn)判定產(chǎn)品分散效果。吐溫系列表面活性劑,選擇吐溫80,脂肪酸酯類表面活性劑選擇山梨醇酐單油酸酯,噴灑量均按占膠體干粉質(zhì)量的百分比計算。
(3)一步式蒸汽造粒
將改性處理后的黃原膠與麥芽糊精按照8∶2質(zhì)量配比混勻,經(jīng)一步式蒸汽造粒機(jī)得到分散速溶型黃原膠。
以顆粒完全下沉?xí)r間為判斷依據(jù)(稱取1g樣品快速散灑在盛有300mL水的燒杯中,記錄顆粒完全沒入水中的時間),對造粒條件進(jìn)行單因素篩選試驗(yàn),設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度梯度為60℃、65℃、70℃、75℃、80℃,霧化壓力梯度為0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa,霧化速度梯度10mL/min、15mL/min、20mL/min、25mL/min、30mL/min。在單因素基礎(chǔ)上,以進(jìn)風(fēng)溫度、霧化壓力、霧化速度為因素,采用L9(33)設(shè)計三因素三水平正交試驗(yàn)。
(4)黃原膠分散性的測定
①D值(Dispersion)測定法:稱取2±0.01g樣品,量出198mL合成自來水(在20mL蒸餾水中加入20gNaCl和2.94gCaCl2·2H2O)注入400mL燒杯中,把攪拌葉放到距離燒杯內(nèi)底1/2處,調(diào)整電動攪拌器速度為800r/min。將樣品沿攪拌漩渦方向勻速加入,開始計時,15s內(nèi)添加完畢,繼續(xù)計時攪拌,攪拌共計30s,停止攪拌器,迅速將燒杯內(nèi)的物質(zhì)倒入20目篩上,計數(shù)篩上的魚眼及結(jié)團(tuán)個數(shù),即為D值,D值低于5為合格。
②散灑法復(fù)水試驗(yàn):量取300mL水置于500mL燒杯中,稱取1g造粒產(chǎn)品,將產(chǎn)品散灑在水中,產(chǎn)品能快速均勻下沉,分散快、無結(jié)塊、無抱團(tuán)現(xiàn)象,輕輕攪拌在短時間內(nèi)能完全溶解即為合格。
③沖水法復(fù)水試驗(yàn):稱取1g造粒產(chǎn)品置于500mL燒杯中,量取300mL水倒入燒杯,產(chǎn)品在短時間內(nèi)快速分散,無結(jié)塊、無抱團(tuán)現(xiàn)象,輕輕攪拌在短時間內(nèi)能完全溶解即為合格。
(5)黃原膠溶解性的測定
采用膠體黏度釋放法。稱取3±0.01g樣品,量取297mL蒸餾水,室溫條件下調(diào)整電動攪拌器速度為800r/min,攪拌2h,用Brookfifield黏度計測定黏度,記錄為M1,稱取相同量的樣品和蒸餾水,在相同條件下分別攪拌5min、10min,用Brookfifield黏度計測定黏度,記錄為M2和M3,計算5min黏度釋放率為M2/M1×100%,10min時黏度釋放率為M3/M1×100%。黏度釋放率越大,樣品溶解性越好,反之則越差。
二、結(jié)果與分析
1、二氧化硅處理黃原膠試驗(yàn)
二氧化硅具有多孔隙的空間結(jié)構(gòu),可將黃原膠分子包裹在諸多孔隙中,從而屏蔽黃原膠部分親水基團(tuán),降低黃原膠親水性,此外,還可增加黃原膠顆粒的比重,使黃原膠遇水時能快速下沉并均勻分散在水中,這樣即可解決遇水抱團(tuán)和結(jié)塊等問題。
由表1試驗(yàn)結(jié)果可以看出,二氧化硅添加量低于10‰時,黃原膠顆粒復(fù)水時不下沉或者下沉慢,當(dāng)添加量提高到10‰時,顆粒下沉速度快,但水溶液黏度卻降低。隨著二氧化硅添加量的提高,顆粒下沉的速度加快,下沉的顆粒量也增多,且下沉顆粒遇水無魚眼出現(xiàn),由此可見,二氧化硅在一定程度上可提高黃原膠的分散性。但從D值結(jié)果可見,二氧化硅的加入并沒有明顯改變黃原膠的分散性,大部分黃原膠依舊遇水結(jié)塊抱團(tuán),分散性差,故舍棄這種改性方法。
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標(biāo)準(zhǔn)溶液作為容量分析的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生、環(huán)保、技監(jiān)、商貿(mào)及社會法制各個領(lǐng)域,用來測定被測成份的含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測量系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用于確定分析方法的準(zhǔn)確度和精密度,從而判定該方法的可靠性。
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