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響應(yīng)面法優(yōu)化槐米中蘆丁的溶劑熱法提取工藝(三)

發(fā)布時(shí)間:2021-04-02 11:13 編輯者:周世紅

(2)響應(yīng)面回歸模型的方差分析

為了檢驗(yàn)回歸方程的有效性,進(jìn)一步確認(rèn)各因素對(duì)蘆丁提取率的影響,對(duì)回歸模型進(jìn)行了方差分析,結(jié)果見(jiàn)表3。


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由表3可知,回歸模型極其顯著(P<0.0001),說(shuō)明建立的模型有意義;失擬項(xiàng)P=0.1367>0.05,無(wú)顯著性差異,說(shuō)明模型擬合度良好。模型復(fù)合相關(guān)系數(shù)R2=0.9572,校正決定系數(shù)R2Adj為0.9173,說(shuō)明響應(yīng)值蘆丁提取率實(shí)際值和預(yù)測(cè)值之間具有較好的擬合度,可以應(yīng)用該回歸模型對(duì)槐米中蘆丁的提取效果進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。各因素的F值可評(píng)價(jià)該因素對(duì)響應(yīng)值的影響,F(xiàn)值越大,表明該因素的影響越顯著。由表3可知,F(xiàn)(A)=84.44,F(xiàn)(B)=13.57,F(xiàn)(C)=18.86,F(xiàn)(D)=10.31,即各因素對(duì)槐米中蘆丁提取率的影響順序?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)>提取溫度>提取時(shí)間>液料比。


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對(duì)乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、提取溫度以及液料比四因素,進(jìn)行交互作用分析,如圖6所示。響應(yīng)面可以直觀的反映各試驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值影響的大小。響應(yīng)面的坡度越陡,說(shuō)明響應(yīng)值對(duì)該試驗(yàn)因素的改變?cè)矫舾?;反之,坡度越緩,該因素?duì)響應(yīng)值的影響越不明顯。響應(yīng)面在底面的投影為等高線圖,由等高線可得到各試驗(yàn)因素最優(yōu)條件下的取值,等高線的形狀反映了兩兩因素交互效應(yīng)的強(qiáng)弱,圓形表示兩因素交互影響不顯著,而橢圓表示兩因素交互影響顯著。從圖中可以看出,在檢測(cè)范圍內(nèi)6個(gè)響應(yīng)面圖均為開(kāi)口向下的凸形曲面,說(shuō)明蘆丁提取率存在極大值,6個(gè)圖中的等高線中心均位于-2~2之間,說(shuō)明提取的最優(yōu)條件存在于所設(shè)計(jì)的因素水平范圍之內(nèi)。同時(shí),從圖6中可以看出,乙醇體積分?jǐn)?shù)的響應(yīng)面坡度最為陡峭,接下來(lái)依次是提取溫度、提取時(shí)間、液料比,由此可知在考察的四個(gè)因素中蘆丁提取率對(duì)乙醇體積分?jǐn)?shù)最為敏感。由圖6中兩兩交互影響的等高線圖可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)和液料比、提取時(shí)間和液料比的等高線圖呈明顯的橢圓形,說(shuō)明兩兩因素之間的交互作用對(duì)蘆丁提取率的影響顯著。通過(guò)DesignExpert軟件分析,溶劑熱法提取槐米中蘆丁的最優(yōu)參數(shù)為乙醇體積分?jǐn)?shù)為60.67%,提取時(shí)間為33.12min,提取溫度為72.15℃,液料比為102.7mL/g,在此條件下槐米中蘆丁提取率的理論值為18.93%。

(3)驗(yàn)證試驗(yàn)

為了便于工藝操作,將最佳提取條件修正為:乙醇體積分?jǐn)?shù)61%,提取時(shí)間33min,提取溫度72℃,液料比為100mL/g,平行進(jìn)行三次提取試驗(yàn)。結(jié)果表明,在此提取條件下,蘆丁提取率的實(shí)測(cè)值為(19.07±0.46)%(n=3),與理論值18.93%相近。說(shuō)明采用響應(yīng)面法得到的溶劑熱法提取條件,參數(shù)準(zhǔn)確可靠,具有一定的參考價(jià)值。

4、對(duì)比試驗(yàn)

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將溶劑熱提取法與優(yōu)選的乙醇回流法進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果見(jiàn)表4。從表中可以看出,溶劑熱法的提取率高于乙醇回流法且提取時(shí)間短,僅為乙醇回流法的20%左右,這主要是由于溶劑熱法是在密閉的體系中進(jìn)行的,提取過(guò)程中溶劑的自生壓力提高了溶劑與藥物細(xì)胞間的交換速率,有助于細(xì)胞壁的破裂,因此縮短了提取時(shí)間,提高了提取效率。

三、結(jié)論

采用溶劑熱法提取槐米中的蘆丁,并在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上對(duì)該提取方法進(jìn)行了響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì),考察了各影響因素的交互作用,得到了溶劑熱法提取的最佳條件:乙醇體積分?jǐn)?shù)61%,提取時(shí)間33min,提取溫度72℃,液料比100mL/g。在此條件下,蘆丁提取率為19.07±0.46%,與模型預(yù)測(cè)值相近。為蘆丁的提取提供了理論基礎(chǔ),同時(shí)也為槐米的深加工提供了參考。

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