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豬肉和雞肉中11種同化激素殘留超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定(二)

發(fā)布時間:2021-04-02 15:54 編輯者:余秀梅

2 結(jié)果

2.1 液相條件

試驗中采用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水作為流動相,可實現(xiàn)對11種同化激素激素類藥物的分離,藥物的沒有拖尾現(xiàn)象,且峰形對稱,圖1為11種同化激素在豬肉中的MRM離子流色譜圖。

2.2 方法線性范圍、檢出限和定量限

在1 μg/kg~100 μg/kg濃度內(nèi),豬肉和雞肉中各個藥物基質(zhì)匹配標準曲線線性關(guān)系良好(R2>0.99)。按照方法規(guī)定進行前處理,上機測定。在豬肉中,睪酮、甲睪酮、黃體酮、群勃龍、勃地龍、諾龍、美雄酮、康力龍、丙酸諾龍、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍的檢測限和檢出限分別為0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。雞肉中,睪酮、甲睪酮、黃體酮、群勃龍、勃地龍、諾龍、美雄酮、康力龍、丙酸諾龍、丙酸睪酮、苯丙酸諾龍的檢測限和檢出限分別為0.1 μg/kg~0.5 μg/kg和0.3 μg/kg~1 μg/kg。

圖1 11種同化激素在豬肉中的MRM色譜圖(10 μg/kg)

續(xù)表

2.3 回收率和精密度

為消除或減少基質(zhì)效應的影響,按照“1.2.3.6”方法,采用空白樣品添加標準溶液進行檢測,豬肉中11種藥物平均回收率為74.3%~101.1%,批間變異系數(shù)為6.0%~13.7%。雞肉中11種藥物平均回收率為70.1%~97.4%,批間變異系數(shù)為5.0%~12.3%。

2.4 實際樣品檢測

將建立的方法應用于雞肉、豬肉各20個實際樣品的檢測,均未檢出睪酮等11種同化激素。

表2 檢出限與定量限
續(xù)表

聲明:本文所用圖片、文字來源《動物醫(yī)學》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

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