3、儀器重現(xiàn)性試驗(yàn)

定量測定應(yīng)考慮儀器的重現(xiàn)性，評價多次重復(fù)測定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度。取一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0μL，連續(xù)進(jìn)六針，記錄保留時間和峰面積，計算其保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表4至表5。

由試驗(yàn)結(jié)果可以看出對羥基苯甲酸酯類的保留時間和峰面積的RSD分別是：對羥基苯甲酸甲酯為0.02%和0.6%、對羥基苯甲酸乙酯為0.02%和0.6%、對羥基苯甲酸丙酯為0.01%和0.7%。

對羥基苯甲酸丁酯為0.02%和0.8%說明本實(shí)驗(yàn)室的儀器穩(wěn)定性良好，適用于醬油中對羥基苯甲酸酯類的測定。

4、靈敏度試驗(yàn)

稱取5g樣品，并加入30μL濃度約100μg/mL的對羥基苯甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取5g試樣于250mL分液漏斗中，依次加入10mL飽和氯化鈉溶液，1mL50%鹽酸酸化，搖勻，分別以75mL、50mL、50mL無水乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，棄去水層，合并乙醚層于250mL分液漏斗中，加入10mL飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再分別以碳酸氫鈉溶液30mL、30mL、30mL洗滌三次，棄去水層。用濾紙吸去漏斗頸部水分，將有機(jī)層經(jīng)過無水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用氮?dú)獬埩羧軇?，?zhǔn)確加入2.0mL無水乙醇溶解殘留物，供氣相色譜用，按上述處理的方法進(jìn)行處理，信噪比≥3，得方法檢出限，結(jié)果圖下。

結(jié)果表明，對羥基苯甲酸酯類（對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯）的方法檢出限均達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

（5）加標(biāo)回收率試驗(yàn)

稱取已知對羥基苯甲酸酯類含量的醬油樣品約5g，共3份，分別加入140μL、400μL，濃度約為100μg/mL和200μL濃度約為1000μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2.3制備樣品溶液，記錄峰面積，計算對羥基苯甲酸酯類的回收率及RSD，結(jié)果見表7～表10。

結(jié)果表明，對羥基苯甲酸酯類（對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯與對羥基苯甲酸丁酯的回收率在91%～103%之間、其RSD在0.2%～0.8%之間，均符合要求（回收率90%～110%，RSD≤10%）。

三、結(jié)論

中華人民共和國衛(wèi)生部頒布的GB5009.31-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》，采用的色譜柱為弱極性石英毛細(xì)管柱，柱固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷，即相當(dāng)于本研究中的InertCap5，根據(jù)研究，該色譜柱的固定相與目標(biāo)物結(jié)合并不是很強(qiáng)，靈密度沒法更好的體現(xiàn)。目前比較多的學(xué)者用質(zhì)譜檢測對羥基苯甲酸酯類的含量，如王穎等就液相串聯(lián)質(zhì)譜測定含煙中對羥基苯甲酸酯，但是由于質(zhì)譜所需成本比較高，不是每個實(shí)驗(yàn)室都有能力進(jìn)行配備，盡管也有學(xué)者利用氣相色譜法對對羥基苯甲酸酯類進(jìn)行研究，但是針對醬油中對羥基苯甲酸酯類的研究較少。因此本研究通過優(yōu)化氣相色譜儀的分析條件后，可明顯提高醬油中對羥基苯甲酸酯類的含量的靈密度。

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