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優(yōu)化氣相色譜法測定醬油中對羥基苯甲酸酯類含量的方法(二)

發(fā)布時(shí)間:2021-03-31 12:31 編輯者:周世紅

b1

通過比較圖2、圖3、圖4、圖5、圖6的結(jié)果,可以明顯的看出,保留時(shí)間最小的為色譜柱為InertCap1,最大的為InertCapWAX,峰高最小的為InertCap17,最高的為InertCap1301。同一濃度,峰高越高表明靈敏度越高,而保留時(shí)間越短,說明時(shí)間成本越小,而結(jié)合實(shí)際情況,InertCap1301中的目標(biāo)物的保留時(shí)間與InertCap1中相應(yīng)的目標(biāo)物的保留時(shí)間僅相差約0.7min,但是InertCap1301中的目標(biāo)物的峰高卻約為InertCap1中相應(yīng)目標(biāo)物的2倍。故最佳的色譜柱為InertCap1301。

(2)柱溫箱初始溫度的確定

通過預(yù)實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)本實(shí)驗(yàn)中氣化室的溫度與檢測器的溫度對對羥基苯甲酸酯類的影響并不明顯,但是對柱溫箱的溫度的變化卻比較敏感,因此本實(shí)驗(yàn)將柱溫箱的初始溫度分別設(shè)置為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。通過保留時(shí)間、理論塔板數(shù)為判斷依據(jù),結(jié)果如表2。

b2

根據(jù)上表,制作趨勢圖如圖7、圖8。通過圖7與圖8可以看出,隨著初始溫度的升高,目標(biāo)物的出峰時(shí)間就越提前,而理論塔板數(shù)卻越小。從時(shí)間成本考慮,保留時(shí)間越小,那么分析時(shí)間成本就越小,但是從表2可知,當(dāng)初始溫度超多100℃的時(shí)候,目標(biāo)物的理論塔板數(shù)均小于200000,同時(shí)初始溫度大于80℃時(shí),目標(biāo)物的保留時(shí)間相差并不大,因此為了保證目標(biāo)物的靈敏度,故本研究選擇最佳的初始溫度為90℃。
 

b3

b4

2、線性關(guān)系考察

吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.2.1)0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中,用無水乙醇試劑定容,此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配制相關(guān)的曲線濃度點(diǎn),在色譜條件下進(jìn)行測定,以峰面積Y對系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(X)進(jìn)行回歸,得回歸方程,結(jié)果見表3。
 

b5

通過對對羥基苯甲酸酯類的色譜分析,各物質(zhì)都有穩(wěn)定的保留時(shí)間及良好的峰型,且本方法在配制各濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,適于對羥基苯甲酸酯類(對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯)的測定。

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