2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

精密量取“2.2.1”項(xiàng)下對照品溶液適量，分別于室溫下放置0、1、2、4、6 h， 按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積。結(jié)果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃峰面積的RSD分別為1.25%、1.44%、1.05%、1.72%、1.28%、1.36%、1.22%、1.24%(n=6)，表明供試品溶液在室溫下放置6 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.7 檢測限和定量限

吸取“2.2.1”項(xiàng)下對照品溶液，用空白溶劑逐級稀釋，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件，按基線噪音峰的3倍計(jì)算檢測限，10倍計(jì)算定量限，結(jié)果見表1。

2.8 回收率試驗(yàn)

采用加樣回收方法測定。分別精密稱取9份阿比特龍樣品(批號：190501)，每份約0.1 g， 置10 ml頂空瓶中，各加入相當(dāng)于“2.2.1”項(xiàng)下對照品溶液質(zhì)量濃度80%、100%、120%的溶液各2 ml(每個(gè)質(zhì)量濃度3份)，再按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定，記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見表2。

2.9 樣品測定

精密稱取3批醋酸阿比特龍樣品0.1 g(批號：190501、190502、190503)，置10 ml頂空瓶中，精密加入空白溶劑2.0 ml， 混勻，密封，按上述條件頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖和峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算3批樣品的殘留溶劑量。結(jié)果見表3。

3 討論

醋酸阿比特龍?jiān)谟袡C(jī)溶劑如二氯甲烷、四氫呋喃中溶解性很好，幾乎不溶于水，本方法選用80% N，N-二甲基甲酰胺的水溶液作為空白溶劑，可以很好地溶解樣品，同時(shí)不干擾樣品中殘留溶劑的檢測。本方法采用頂空進(jìn)樣法，對微量的殘留溶劑也能很好的檢測，樣品分析時(shí)間約20 min， 分離度、精密度、準(zhǔn)確度均能滿足要求，可作為控制醋酸阿比特龍?jiān)纤帤埩羧軇┑姆椒ā?/p>

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