以上結(jié)果說(shuō)表明該方法精密度高，重復(fù)性好。同時(shí)，選擇水基膠S-1樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)得其K、Na的回收率分別為102.6%和104.6%，能夠滿足分析要求。

4、應(yīng)用

任意選取水基膠樣品A、B和C，采用本方法測(cè)定煙用水基膠中鉀、鈉含量。從表4中可以看出，不同水基膠樣品中K、Ka含量存在差異。

三、不確定度評(píng)價(jià)

1、不確定度的來(lái)源分析

通過(guò)煙用水基膠中K、Na含量的分析過(guò)程,不確定度來(lái)源主要由樣品的稱(chēng)取、定容和測(cè)定等因素組成。

2、樣品稱(chēng)量引入的不確定度u_red（m）

天平校準(zhǔn)和分辨率是樣品稱(chēng)量引入不確定度的主要來(lái)源。根據(jù)計(jì)量檢定證書(shū)，由最大允許誤差和分辨率引入的誤差分別為土0.5mg和0.05mg。樣品的稱(chēng)量為0.2996g,按照均勻分布考慮，那么樣品稱(chēng)重引入的不確定度U_red（m）為:

3、樣品定容引入的不確定度 U_red（C）

由于實(shí)驗(yàn)中所使用的定容瓶為塑料制品，不確定度是根據(jù)容積的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到。經(jīng)測(cè)量50mL容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16mL。樣品定容引入的不確定度U_red （V） :

4、樣品濃度測(cè)量引入的不確定度U_red （C） 

（1）標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備液引人的不確定度U_red （C1） 

由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液證書(shū)得知其不確定度U_red （C1） 為0.5%。

（2）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引人的不確定度U_red （C2） 

在配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí)，共使用了1mL移液管5根，5mL移液管2根和7個(gè)50mL容量瓶，這些都是產(chǎn)生不確定度的因素。根據(jù)檢定證書(shū)和JJG196- 1990《常用玻璃器皿》，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度U_red （C2） :

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度U_red （C3）

標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度按以下公式計(jì)算：

式中:U_red （C3）表示標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的相對(duì)不確定度； Co 為待測(cè)樣品濃度的平均值: S_R為標(biāo)準(zhǔn)曲線的剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差； K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率； n為標(biāo)準(zhǔn)溶液總測(cè)量次數(shù)； p為待測(cè)樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)；為標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)濃度的平均值； Ci為各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值。

基于以上數(shù)據(jù)，不確定度U_red （C3）和合成樣品濃度測(cè)量引入的不確定度U_red （C）的結(jié)果如表5所示。

5、樣品重復(fù)性測(cè)定引入的不確定度:U_red （rep）

對(duì)水基膠樣品S-1進(jìn)行6次獨(dú)立測(cè)定，并計(jì)算其平均值R和標(biāo)準(zhǔn)偏差S,那么樣品重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度U_red （rep）=S/R, K為U_red （rep）= 0.016，Na為U_red （rep）=0.024。

6、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度Ux

水基膠中K、Na含量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以根據(jù)下式計(jì)算：

然后，表6總結(jié)了水基膠樣品S-1中K、Na含量的各個(gè)不確定度。

7、擴(kuò)展不確定度U

當(dāng)置信水平為95%，k=2時(shí)，水基膠中K、Na的擴(kuò)展不確定度分別為U=2Ux；=0.22g/kg和0.10g/kg。因此，水基膠樣品S-1中K、Na含量分別表示為（0.88土0.22）g/kg和（0.21 ±0.10）g/kg。

四、結(jié)論

本文建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定煙用水基膠中K、Na含量的方法。在k=2,置信水平為95%時(shí)，K、Na測(cè)量結(jié)果的不確定度分別為0.22g/kg和0.10g/kg。通過(guò)分析測(cè)量過(guò)程,影響結(jié)果的不確定度因素從高到底依次是樣品濃度測(cè)量、樣品重復(fù)性測(cè)量、樣品稱(chēng)量、樣品定容。其中，標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合在樣品濃度測(cè)量中的貢獻(xiàn)最大。因此，控制好標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性，優(yōu)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，這些都是降低不確定度的主要途徑。

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相關(guān)鏈接：鉀，鈉，電感耦合