2結(jié)果與討論

2.1色譜條件的選擇

流動相不僅運載樣品，而且對于物質(zhì)的分離、響應(yīng)至關(guān)重要。AFTB1液質(zhì)檢測常用流動相為乙腈-甲醇和乙酸銨、乙腈和乙酸-乙酸銨、甲醇-乙酸銨、甲醇和水等。

有研究表明，在流動相中適當(dāng)?shù)募尤爰姿幔℉COOH）可增加化合物的ESI離子化效率從而提高檢測的靈敏度，克服樣品分析中基質(zhì)效應(yīng)的干擾并拓寬化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的動態(tài)線性范圍。因此我們針對前三個流動相進行了優(yōu)化和對比試驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在甲醇-乙酸銨流動相中，A相2mmol／L乙酸銨中加入0.02%的甲酸，同濃度的AFTB1響應(yīng)值最高。AFTB1及13C17-AFTB1的MRM色譜圖如圖1。

2.2質(zhì)譜條件優(yōu)化

采用ESI正離子的多級檢測模式，對MS條件進行了優(yōu)化，最終確定加熱塊溫度為450℃，DL溫度為250℃，霧化氣流速為3.0L／min，干燥氣流速為15L／min，離子源接口電壓+4.5，駐留時間為10ms，在以上質(zhì)譜條件下，對產(chǎn)物離子進行了自動優(yōu)化，得到的MRM優(yōu)化參數(shù)如表2。

2.3線性范圍

將AFTB1系列標(biāo)準(zhǔn)工作液按照1.3中的分析條件進行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。以AFTB1與13C17-AFTB1的峰面積比為縱坐標(biāo)，濃度比為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，曲線方程為：Y=0.714338X-0.01059，校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，如圖2,r值>0.999；方法定量限為0.05ng／mL，檢出限<0.01ng／mL，均低于國標(biāo)檢測方法。

2.4精密度試驗

對濃度為1ng／mL和5ng／mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別連續(xù)測定6次，考察儀器的精密度，峰面積的重復(fù)性結(jié)果如表3。結(jié)果顯示，1ng／mL、5ng／mL標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）分別為1.04%和5.03%，儀器精密度良好。

2.5回收率試驗

在釀酒原料及白酒中加入一定量的13C17-AFTB1同位素內(nèi)標(biāo)和AFTB1中間標(biāo)準(zhǔn)液（100ng／mL），得到不同濃度的加標(biāo)樣品，再根據(jù)1.4的方法進行樣品的處理，測定其回收率如表4。釀酒原料高粱、大麥、小麥及白酒的回收率都在90%～105%之間，完全符合要求。

3結(jié)論

本研究采用三重四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀建立了釀酒原料及白酒中AFTB1的檢測方法。樣品前處理相對簡單，通過對比流動相選擇：甲醇和0.02%甲酸-2mmol／L乙酸銨，儀器靈敏度最好，且降低了儀器檢測限和方法定量限。該方法靈敏度高、重復(fù)性好，分析速度快，適合企業(yè)對釀酒原料和白酒中AFTB1的檢測。

所繪制校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，r值>0.999；方法定量限為0.05μg／kg，檢出限<0.01μg／kg，均低于其他檢測方法。原料與白酒的加標(biāo)回收率都在90%～105%之間，完全符合要求。

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