1.4.2 色譜條件

進樣量為20 μL，色譜柱選用GL InertSustain C18(3.0mm×100 mm，2 µm）或同等性能的其他色譜柱，流動相的A相為0.1%甲酸水溶液，B為甲醇。具體條件見表2及表3。

2 結果與討論

2.1 流動相優(yōu)化

比較了8種不同的流動相對儀器響應效果的影響，分別為0.1%甲酸水-甲醇、純水-甲醇、純水-乙腈、0.1%甲酸水-乙腈、5 mmol/L乙酸銨水-甲醇、0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨水-甲醇、5 mmol/L乙酸銨水-乙腈以及0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸銨水-乙腈。對比得出，當流動相為0.1%甲酸水-甲醇時，9種N-亞硝胺類化合物響應最高、峰形最佳，色譜圖見圖1。

2.2 萃取柱優(yōu)化

使用了3種萃取小柱對水樣中9種亞硝胺的保留效果進行了研究，試驗結果見圖2。C18和HLB小柱對NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5種亞硝胺的回收率低于10%，可能是由于HLB和C18小柱對極性強的亞硝胺類物質沒有保留。而活性炭小柱對除NDphA的其他8種物質有較好的保留效果。本文使用活性炭小柱對除NDphA的其他8種亞硝胺物質進行前處理富集；使用HLB小柱對NDphA進行前處理富集。

2.3 保存條件優(yōu)化

因為游離氯的存在會影響前處理效果，所以樣品采集時需要對樣品進行脫氯。本文對常用的2種脫氯保存劑Na2S2O3、抗壞血酸進行了對比實驗。分別在2瓶1000 mL水樣中加入9種亞硝胺標準物質（加標量為100 ng/L），分別加入Na2S2O30.1 g、抗壞血酸0.01 g脫氯，對水樣進行前處理并上機測定，結果見表4。試驗表明硫代硫酸鈉作為脫氯保存劑效果較好。

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