（6）吸附流速對茶多酚吸附率的影響

稱取5.0gXDA-5濕樹脂，按照最佳上樣量15mL，將濃度為36mg·mL^-1茶多酚提取液上樣，室溫進行動態(tài)吸附?？刂莆搅魉俜謩e為0.25mL·min^-1、0.5mmin^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.5mL·min^-1，測定流出液中茶多酚含量。以考察吸附流速對茶多酚吸附率的影響，結(jié)果如圖5。由圖5可以看出，當(dāng)吸附流速逐漸加快時，茶多酚的吸附率也不斷降低，當(dāng)吸附流速從0.5mL·min^-1增加到1.0mL·min^-1時，吸附率降低幅度最大，由81.15％降低到70.06％。當(dāng)流速為0.25mL·min^-1～0.5mL·min^-1時茶多酚吸附率較高，維持在80％以上。考慮到生產(chǎn)周期與效率，確定吸附的最佳流速為0.5mL·min^-1。

（7）上樣溫度對茶多酚吸附率的影響

稱取5.0gXDA-5濕樹脂，按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，控制流速0.5mL·min^-1，分別將上樣液溫度水浴加熱至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，進行動態(tài)吸附實驗，并計算茶多酚吸附率。以考察上樣溫度對茶多酚吸附率的影響。結(jié)果見圖6。由圖6可以看出，當(dāng)上樣溫度逐漸增加時，茶多酚的吸附率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當(dāng)上樣溫度達到50℃時，茶多酚吸附率最高，達到88.45％。這可能是因為溫度的升高造成茶多酚分子運動加快，有利于吸附。當(dāng)溫度過高，可能因為茶多酚在高溫下的氧化而導(dǎo)致分子被破壞，表現(xiàn)為吸附率降低，因此確定最佳上樣溫度為50℃。

（8）洗脫劑用量對茶多酚解吸率的影響

稱取5.0gXDA-5濕樹脂，按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，控制流速0.5mL·min^-1，分別將上樣液溫度水浴加熱至20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，進行動態(tài)吸附實驗，并計算茶多酚吸附率。以考察上樣溫度對茶多酚吸附率的影響。當(dāng)上樣溫度逐漸增加時，茶多酚的吸附率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。當(dāng)上樣溫度達到50℃時，茶多酚吸附率最高，達到88.45％。這可能是因為溫度的升高造成茶多酚分子運動加快，有利于吸附。當(dāng)溫度過高，可能因為茶多酚在高溫下的氧化而導(dǎo)致分子被破壞，表現(xiàn)為吸附率降低，因此確定最佳上樣溫度為50℃。上樣溫度為50℃的樹脂吸附柱，依次加入20mL蒸餾水(每5mL收集1份，共4份)、50mL70％的乙醇(每5mL收集1份，共10份)進行解吸，收集解吸液。通過測定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脫劑用量對茶多酚解吸率的影響。結(jié)果見圖7。由圖7可以看出，水洗脫劑對茶多酚的解吸效果較差，20mL水對茶多酚的總解吸率僅為2.4％；醇洗脫部分，茶多酚含量主要集中在前30mL(即醇洗脫劑體積為6BV的柱體積)，占已吸附茶多酚總量的89.21％，表明基本解吸完全。因此在確保解吸率的前提下，同時避免洗脫劑浪費，選擇70％乙醇洗脫劑用量為30mL(即6BV)最為恰當(dāng)。

（9）洗脫流速對茶多酚解吸率的影響

稱取5.0gXDA-5濕樹脂5份，分別按照最佳上樣量15mL茶多酚提取液上樣，流速0.5mL·min^-1，上樣溫度為50℃，進行動態(tài)吸附，吸附后的樹脂加入30mL70％的乙醇進行解吸，控制洗脫流速分別為0.25mL·min^-1、0.5mL·mn^-1、1.0mL·min^-1、1.5mL·min^-1、2.0mL·min^-1，通過測定解吸液中茶多酚含量。以考察洗脫流速對茶多酚吸附率的影響。結(jié)果見圖8。由圖8可以看出，隨著洗脫流速的增加，茶多酚的解吸率不斷降低。洗脫流速過慢，雖然解吸率高，但是費時間，生產(chǎn)效率低。解吸流速過快則洗脫劑不能完全發(fā)揮起作用，造成洗脫劑用量上的浪費。在確保解吸率的基礎(chǔ)上，也不造成洗脫劑的浪費，因此選擇為0.5mL·min^-1為最佳洗脫流速。

在最佳工藝條件下，以5g茶葉投料，經(jīng)過超聲提取，XDA-5樹脂分離得到茶多酚解吸液，將解吸液于40℃水浴中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，再置于冷凍干燥機中干燥12h，制備了茶多酚產(chǎn)品，產(chǎn)品為淡黃色粉末狀固體，產(chǎn)率為10％，產(chǎn)品與茶多酚標(biāo)準(zhǔn)品在紫外一可見光譜下測定比對，純度為70％。

三、結(jié)論

本實驗以粗老綠茶為原料，采用XDA-5大孔樹脂應(yīng)用于茶多酚純化，研究發(fā)現(xiàn)，XDA-5大孔樹脂對茶多酚有較好的選擇性吸附及解吸功能，有望應(yīng)用于茶多酚產(chǎn)品的制備。通過探究茶多酚上樣量、吸附流速、上樣溫度、洗脫劑用量、洗脫流速五個因素對茶多酚分離效果的影響，優(yōu)化茶多酚純化工藝。確定XDA-5樹脂最佳工藝條件為：上樣量為15mL(即茶葉與樹脂質(zhì)量比為1:7)，吸附流速為0.5mL·min^-1，上樣溫度為50℃，70％乙醇洗脫劑用量為6BV，洗脫流速為0.5mL·min^-1。在最佳工藝條件下，制備茶多酚產(chǎn)品，得率約10％，純度為70％。該法簡便易行，綠色環(huán)保，適于茶多酚的純化，為茶葉的充分利用提供實驗依據(jù)，具有重要的生產(chǎn)實用價值。

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