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薄荷醇與β-環(huán)糊精包合物的制備及熱分解動力學(xué)研究(三)

發(fā)布時間:2021-03-01 18:21 編輯者:周世紅

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通過對(3)式分離變量后積分整理可得,當(dāng)n=1時:

1gv=1g[-AE/Rln(1-α)]-2.315-0.4567E/RT(5)

在相同失重率下,α為常數(shù),以lgv對1/T作圖(圖6),可由線性斜率求得包合物的表觀活化能E,不同失重率下表觀活化能E結(jié)果見表3。包合物熱分解反應(yīng)平均活化能為110.71kJ/mol,較低的表觀活化能說明環(huán)糊精與客體分子薄荷醇之間沒有形成強烈的化學(xué)鍵,主要依靠范德華力相結(jié)合。

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5、包合物的緩釋性能

(1)暴露于空氣中的緩釋性能考察

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圖7是樣品在暴露于空氣中,在60d內(nèi)的緩釋曲線。包合物質(zhì)量損失約為2.3%,混合物損失約為12%。包合物的質(zhì)量損失主要是由表面薄荷醇揮發(fā)所致,被包合的薄荷醇穩(wěn)定存在,長期放置質(zhì)量變化微小,而混合物中的薄荷醇幾乎完全揮發(fā),由此可見包合技術(shù)有助于增加薄荷醇的穩(wěn)定性。

(2)在卷煙樣品中的緩釋性能考察

將樣品添加在煙絲中制成卷煙后,利用直線吸煙機對卷煙樣品進行抽吸,并用氣相色譜法測定卷煙煙氣中的薄荷醇含量,圖8是卷煙樣品在12個月內(nèi)的薄荷醇抽吸釋放量。結(jié)果表明,添加有包合物的卷煙樣品保存12個月以后,薄荷醇含量為初始量的60%,而只添加有薄荷醇的卷煙樣品中薄荷醇抽吸釋放量大幅降低,12個月后僅剩初始含量的19%,表明薄荷醇極易揮發(fā),包合技術(shù)有助于增加薄荷醇的穩(wěn)定性,延長保香期,改善產(chǎn)品質(zhì)量。


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三、結(jié)論

通過正交試驗確定了飽和水溶液法下薄荷醇與β-CD包合的最佳工藝參數(shù)是:投料比為摩爾比1:1,包合溫度為50℃,攪拌時間為4h,在此條件下制得薄荷醇包合率為87.2%。薄荷醇β-CD包合物的紅外光譜表征、熱分解動力學(xué)研究及緩釋實驗表明:薄荷醇分子大小匹配β-CD的空腔結(jié)構(gòu),二者的結(jié)合力主要來自范德華力。包合技術(shù)有助于增加薄荷醇的熱穩(wěn)定性,降低其揮發(fā)性,延長保香期,為卷煙加香技術(shù)提供了理論基礎(chǔ)與數(shù)據(jù)參考,為薄荷卷煙的開發(fā)提供了新的研究思路與技術(shù)途徑。

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