薄荷卷煙自20世紀30年代問世以來，市場需求逐步上升，關(guān)于薄荷卷煙的研究也越來越多。目前國內(nèi)的薄荷卷煙主要是將薄荷香精噴灑于煙絲和絲柬表面，然而由于薄荷醇較易揮發(fā)，導致長期存貯下薄荷味消失殆盡，在卷煙抽吸時缺乏足夠的薄荷味口感。所以，研制一種能夠長期存儲薄荷香精并且在抽吸過程中緩慢釋放的材料尤為重要。β-環(huán)糊精(β-CD)為無毒無味的白色粉末狀固體，是由多個葡萄糖分子彼此以α-1，4糖苷鍵連接在一起的筒狀化合物，環(huán)糊精相對剛性的疏水空腔能夠選擇性結(jié)合許多有機或無機分子，減少了客體分子與周圍環(huán)境的接觸，從而被包合的物質(zhì)對光、熱、及氧化更加穩(wěn)定，不易揮發(fā)、蒸發(fā)及升華，因而環(huán)糊精多用作分子微膠囊材料，在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。目前關(guān)于β-環(huán)糊精與薄荷醇的包合物在卷煙加香中的應(yīng)用鮮見報道，本研究旨在為薄荷醇與β-環(huán)糊精包合物在卷煙中的應(yīng)用提供理論依據(jù)與技術(shù)支撐。

一、材料與方法

1、試劑與儀器

β-CD(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；無水乙醇(分析純，國藥集團化學試劑有限公司)；薄荷醇(深圳波頓香料有限公司)；“雙喜好日子”牌卷煙加料未加香配方煙絲樣品(深圳煙草工業(yè)公司)。

BP210s分析天平(感量0.0001g，德國Sartorius公司)；機械回旋振蕩器(常州榮冠實驗分析儀器廠)；GC7890A氣相色譜儀(美國Agilent公司)。

2、方法

（1）薄荷醇環(huán)糊精包合物的制備

采用飽和水溶液法制備：稱取一定量β-CD，加適量去離子水加熱溶解，制成飽和水溶液；稱取一定量薄荷醇，溶于少量無水乙醇后緩慢滴入β-環(huán)糊精飽和水溶液中，恒溫攪拌一定時間，緩慢冷卻至室溫后于4℃靜置24h，抽濾，用少量水和無水乙醇洗滌，低溫干燥，得到白色產(chǎn)物。

（2）飽和水溶液法包合工藝的正交優(yōu)化

在預實驗基礎(chǔ)上，選擇β-CD和薄荷醇投料比(摩爾比)、包合時間及包合溫度為考察因素，以薄荷醇包埋率為考察指標，設(shè)計三因素三水平的正交試驗(見表1)。

（3）包埋率的測定方法

①包合物表面薄荷醇含量的測定：準確稱取0.1g包合物，加5mL無水乙醇(含內(nèi)標)，振蕩2min，離心后取上清液于色譜瓶中，氣相色譜分析；

②包合物總薄荷醇含量的測定：準確稱取0.1g包合物，加5mL無水乙醇(含內(nèi)標)，振蕩30min，離心后取上清液于色譜瓶中，氣相色譜分析；

③包埋率的測定：包埋率=(1-包合物表面薄荷醇的含量／包合物總薄荷醇的含量)×100％；

（4）薄荷醇-β-CD包合物的紅外鑒定

采用傅里葉紅外光譜(FTIR)方法，分別測試β-CD、薄荷醇、二者的混合物(摩爾比1:1)、包合物的紅外光譜，測試范圍：4000～400cm^-1。

（5）包合物及其前體的熱重(TG)分析和差式掃描量熱法(DSC)分析

①分別取3.0mgβ-CD、薄荷醇、β-CD與薄荷醇混合物(摩爾比1:1)、包合物，置于熱重儀內(nèi)，氮氣流速：20mL／min；升溫速率：10℃／min，從20℃升溫至500℃，進行TG和DSC測定。

②升溫速率分別為5、10、20℃／min，對包合物的TG進行測定。

（6）包合物的緩釋測試

①稱重法：稱取0.5g的包合物及按相同投料比配成的混合物(β-CD0.44g，薄荷醇0.06g)，置于恒溫恒濕條件(22±1℃，相對濕度60+3％)下，定期稱重，記錄質(zhì)量變化。

②抽吸法：稱取0.5g包合物，加入8mL95％乙醇，分散后均勻噴灑在50g煙絲上，在恒溫恒濕條件(22±1℃，相對濕度60±3％)下平衡48h后，將煙絲制成實驗煙支，對照樣為加0.069薄荷醇及8mL95％乙醇的煙絲卷制的卷煙。將卷煙樣品放入冰箱中保存，每月取樣1次，在(22±1)℃，相對濕度(60±3)％條件下平衡48h后，參照YC／T286-2009的方法測定卷煙煙氣總粒相物中薄荷醇的含量。

二、結(jié)果與討論

1、包合物制備工藝的優(yōu)化

首先選擇β-CD和薄荷醇的投料比、包合時間及包合溫度作為單因素，對薄荷醇包合率分別進行考察。實驗結(jié)果顯示，包合過程中，一定程度內(nèi)薄荷醇的濃度越大越好，但由于β-CD內(nèi)腔體積有限，較高的薄荷醇濃度反而導致包合率下降。適當?shù)匮娱L攪拌時間也會增加包合率，因為持續(xù)攪拌可以增加薄荷醇液滴分散的均勻性，使之更容易進入β-CD的空腔中，但若攪拌時間過長反而導致最終包合率有所下降，這是由于薄荷醇具有揮發(fā)性，當包合反應(yīng)達到平衡時，繼續(xù)延長攪拌時間會因薄荷醇的揮發(fā)而導致最終包合率有所下降。實驗溫度過高也不利于包合物的形成，但若溫度過低，會導致β-CD在水中溶解度較低而析出，也不利于包合過程。

根據(jù)單因素實驗結(jié)果，設(shè)計三因素三水平的正交試驗(見表1)。以薄荷醇包合率為指標，綜合考慮各項指標的優(yōu)劣及重要程度排序。根據(jù)表2中所列的正交實驗結(jié)果，可以看出各因素對包合工藝的影響順序為投料比>包合溫度>攪拌時間，最佳工藝條件為A₂B₂C₂，即β-CD與薄荷醇投料比為1:1，包合溫度為50℃，攪拌時間為4h，在此條件下制得薄荷醇包合率為87.2％，后續(xù)實驗均采用此樣品。

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