乙基麥芽酚具有濃郁的香氣，能改變食品的風(fēng)味，添加后，能使風(fēng)味一般的樣品，聞起來更香，更有食欲，因此在許多食品中有所應(yīng)用。但是稀奶油本身具有一定的香味，為了保證食品原有的香味不被遮蓋，為了維護(hù)消費(fèi)者自身的利益，GB2760—2014附錄B中食品用香料使用規(guī)定稀奶油中不得添加食品用香精、香料，從市場隨機(jī)抽取了一些稀奶油樣品，對(duì)其中的乙基麥芽酚進(jìn)行了檢測(cè)研究。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　試劑與儀器

乙腈，德國默克，色譜純；標(biāo)準(zhǔn)品，DR公司，純度99%；固相萃取小柱，HLB200mg6ccWaters。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀，TSQ，配有電噴霧離子源；分析天平，美國奧豪斯；冷凍離心機(jī)，美國貝克曼；固相萃取儀，上海左樂。

1.2　標(biāo)準(zhǔn)品的配制

準(zhǔn)確稱取10.00mg標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，配成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品。

1.3　樣品的處理

稱取稀奶油樣品5.00g于50mL離心管中，加入15mL乙腈，振蕩提取5min，4℃下10000r/min離心5min，取乙腈層待凈化。

1.4　樣品的凈化

HLB小柱，用5mL甲醇、5mL水活化，加入全部乙腈層，用5mL乙腈洗脫，收集全部流出液及洗脫液，并定容至20mL，過0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)檢測(cè)。

1.5　儀器條件

1.5.1　液相色譜條件

色譜柱C8，5μm，2.00mm×100mm；流速：0.3mL/min；流動(dòng)相：5mmol/L乙酸銨和乙腈梯度洗脫，0～2min時(shí)，比例為85：15；3～7min時(shí)，10：90；8～12min時(shí)，85：15。

1.5.2　質(zhì)譜條件

離子源：ESI源，正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描；噴霧電壓：4000V；定量和定性離子及碰撞能量見表1。

2　結(jié)果與討論

2.1　提取及凈化的選擇

樣品分別用甲醇、乙腈及乙酸乙酯進(jìn)行提取，用HLB小柱及正己烷除脂，檢測(cè)分析發(fā)現(xiàn)用乙腈提取，HLB小柱凈化雜質(zhì)最少，效果最好。

2.2　色譜柱及流動(dòng)相的選擇

由于化合物自身結(jié)構(gòu)的特性，用C18色譜柱分析時(shí)，目標(biāo)物幾乎不保留，分離效果不明顯；改用C8色譜柱后，能很好的分離，滿足檢測(cè)要求；用5mmol/L乙酸銨和乙腈梯度作流動(dòng)相洗脫時(shí)能改善目標(biāo)物的峰形。

2.3　質(zhì)譜條件的優(yōu)化

取10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液用蠕動(dòng)泵直接泵入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)化合物的特性，發(fā)現(xiàn)用正離子掃描，140.9處的特征峰響應(yīng)最好，為母離子；子離子掃描時(shí)選取響應(yīng)好、干擾少的兩對(duì)離子140.9/71.1、140.9/125.9進(jìn)行分析檢測(cè)，優(yōu)化電壓及碰撞能量，使響應(yīng)達(dá)到最佳。

2.4　標(biāo)準(zhǔn)品總離子流譜圖

標(biāo)準(zhǔn)品總離子流譜圖如圖1所示。

2.5　線性方程

配制濃度為5、10、20、40、80μg/L與120μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以選定的定量離子峰面積與濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，乙基麥芽酚在0～120μg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)0.997，滿足要求。

2.6　準(zhǔn)確度與精密度

取同一份稀奶油樣品，分別添加了20.0、40.0、100.0μg/kg3個(gè)梯度的標(biāo)準(zhǔn)品，作6份平行樣品，經(jīng)檢測(cè)回收率均在80%以上，結(jié)果見表2，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi)，滿足檢測(cè)需求。又隨機(jī)從市場抽取了6份不同廠商的稀奶油樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果理想，均未檢出乙基麥芽酚。

2.7　定量限

通過準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過程中添加標(biāo)準(zhǔn)品最低濃度20.0µg/kg的6份平行樣品中回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足檢測(cè)要求，因此確定本檢測(cè)方法的定量限為20µg/kg。

3　結(jié)論

用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法可以快速準(zhǔn)確的檢測(cè)稀奶油中的乙基麥芽酚，定量限為20μg/kg，為工作及生活提供了方便。

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