北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
奶粉中營養(yǎng)元素的檢測是奶粉質(zhì)量檢驗(yàn)的重要組成部分。目前奶粉中營養(yǎng)元素主要有鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳、磷、硒、碘元素,各元素的樣品前處理方法不一,采用的檢測方法使用的分析儀器不同,從而導(dǎo)致檢驗(yàn)時(shí)間長,與此同時(shí)經(jīng)過學(xué)者們的深入研究探索,有部分元素可用同一種前處理方法和同一種分析儀器進(jìn)行同時(shí)測定,從而大大縮短了檢驗(yàn)時(shí)間,因此奶粉中多元素的同時(shí)檢測一直是奶粉分析檢測領(lǐng)域的重點(diǎn)研究對象。
本文著重論述目前國內(nèi)外嬰幼兒奶粉中營養(yǎng)元素的檢測方法研究進(jìn)程,闡述各種方法的基本原理,并對多元素同時(shí)測定的樣品前處理方法和儀器分析方法進(jìn)行總結(jié),提出了開展研究微波酸消解樣品代替其他前處理方法,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)同時(shí)測定奶粉中營養(yǎng)元素的新趨勢。
引言
微量元素對人體健康具有重要意義,國家對配方奶粉中微量元素的含量有具體的標(biāo)準(zhǔn)要求,主要基于任何一種微量元素缺乏,都將對嬰兒的健康產(chǎn)生不利影響。因此奶粉是世界上生產(chǎn)管理最嚴(yán)格的食物之一,其質(zhì)量問題關(guān)系到廣大嬰兒特別是沒有母乳的嬰兒的身體健康,而奶粉中礦物質(zhì)元素的種類和含量是評價(jià)其營養(yǎng)質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),準(zhǔn)確測定這些產(chǎn)品中添加的元素含量至關(guān)重要。目前奶粉中添加礦物質(zhì)元素主要有鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳、磷、碘、硒,其中鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳為金屬元素,磷、碘、硒為非金屬元素,目前已有很多關(guān)于奶粉中礦物質(zhì)元素的研究,通過這些研究發(fā)現(xiàn)采用統(tǒng)一的前處理方法和同一種儀器進(jìn)行多元素的同時(shí)測定逐漸成為研究熱點(diǎn)。本文綜述近年來國內(nèi)外奶粉中這些元素的檢測方法,并對未來的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。
1奶粉中金屬元素的檢測方法
奶粉中常見添加的金屬元素主要包括鉀、鈣、鈉、鎂、鐵、鋅、銅、錳,這些元素的檢測方法研究文獻(xiàn)報(bào)道很多,目前常用的檢測方法已形成國家標(biāo)準(zhǔn)檢,如表1,從表中可以看出,8種元素都可以用火焰原子吸收光譜法(flameatomicabsorptionspectrometry,F(xiàn)AAS)檢測,其中GB5009.268—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定》給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry,ICP-AES),可以實(shí)現(xiàn)8種元素的同時(shí)檢測,由于這幾種元素含量較高,目前實(shí)驗(yàn)室普遍使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。
從表中可以看出ICP-MS方法檢出限較低,火焰原子吸收和ICP-AES次之,但都能夠滿足奶粉中元素含量的檢測要求,由于ICP-MS和ICP-AES可進(jìn)行多元素同時(shí)測定,檢測速度快,同時(shí)抗干擾能力強(qiáng),應(yīng)用更加便捷。
上述方法之外,近年來興起了一種新的直接測定奶粉中元素的檢測方法X射線熒光光譜法,該方法相對于ICP、ICP-MS前處理更簡單,按激發(fā)、色散和探測方法的不同,分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。
其原理是利用初級X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。目前已有不少學(xué)者對該類快速檢測方法進(jìn)行了快速的研究,其中無標(biāo)半定量分析應(yīng)用范圍不廣,全定量分析需要有標(biāo)準(zhǔn)方法定值的奶粉標(biāo)樣進(jìn)行基體校正,從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行準(zhǔn)確定量。該方法實(shí)驗(yàn)過程中不產(chǎn)生有害氣體,節(jié)省人力、物力、時(shí)間,能夠作為一種方便快捷的方法檢測奶粉中的部分元素,其缺點(diǎn)是需要有標(biāo)準(zhǔn)方法定值的奶粉標(biāo)樣進(jìn)行基體校正,從而限制了其應(yīng)用范圍。
2奶粉中硒元素的檢測方法
檢測實(shí)驗(yàn)室奶粉中硒元素的測定方法主要為氫化物原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
2.1氫化物原子熒光光譜法
GB5009.93—2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測定》,第一法為氫化物原子熒光光譜法,其原理為試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mol/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,用硼氫化鈉作還原劑,將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),再活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。該方法檢出限為0.002mg/kg,由于氫化物原子熒光光譜法分析儀器簡單,操作方便,干擾少,目前實(shí)驗(yàn)室奶粉中硒的測定普遍采用此法。
2.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法
試樣經(jīng)消解后,由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比,m/z)定性,采用外標(biāo)法,以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強(qiáng)度比與待測元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。檢出限為0.01mg/kg,該方法較氫化物熒光光譜法檢出限高,但是ICP-MS法具有進(jìn)樣快、檢測時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn),目前在奶粉中硒的檢測中得到了廣泛應(yīng)用。
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