北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
土壤環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)是土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃的先行任務(wù),在整體土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,應(yīng)該貫穿質(zhì)量控制措施。本文結(jié)合樣品采樣、制樣、實(shí)驗(yàn)室兩方面質(zhì)量控制進(jìn)行深入分析,論述采取質(zhì)量控制的措施,總結(jié)歸納土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作過程中質(zhì)量控制措施。
土壤的環(huán)境質(zhì)量主要指在自然環(huán)境中,土壤對(duì)環(huán)境污染物吸收、容納、降解的綜合能力?;诖?,開展土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)工作,可以深入且詳細(xì)的了解和評(píng)估土壤環(huán)境實(shí)際的狀況。如若想要保證在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)過程中,提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的精密性、完整性、可比性、代表性等目標(biāo),必須要采取良好的質(zhì)量控制措施。在質(zhì)量控制工作中,會(huì)涉及到土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的整體過程,其中包括如分析測(cè)試、布點(diǎn)采樣、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)、綜合報(bào)告等,而這些都應(yīng)進(jìn)行良好的質(zhì)量控制。
1 采樣、制樣質(zhì)量控制
1.1 布點(diǎn)方法及樣品數(shù)量
在實(shí)際進(jìn)行土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)工作中,如需要進(jìn)行樣品數(shù)容量、采樣布點(diǎn)工作,就需要秉持等量和隨機(jī)的基本原則。隨機(jī)的布點(diǎn)方法可以分成3類,分別為分塊、系統(tǒng)、簡單三種隨機(jī)方法。在樣品采集工作中,需要嚴(yán)格按照3個(gè)不同的階段順序進(jìn)行,具體為前期、正式、補(bǔ)充3個(gè)階段的采樣工作,如果需要采集樣品的監(jiān)測(cè)單元具有的面積較小,就可以直接進(jìn)行采樣工作,同時(shí)應(yīng)該嚴(yán)格按照《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ/T167中規(guī)定的采樣要求,進(jìn)行樣品布點(diǎn)工作,規(guī)范采樣的數(shù)量。
1.2 樣品采集的質(zhì)量控制
在樣品采集質(zhì)量控制工作中,相關(guān)工作人員必須要深入到現(xiàn)場(chǎng),進(jìn)行合理的踏勘,審查采樣點(diǎn)設(shè)置,并且需要對(duì)采樣時(shí)段進(jìn)行審查,主要審查兩者是否具有代表性和合理性,并且需要按照不同要求制定相應(yīng)的采樣方案。在采集樣品過程中,必須要預(yù)防污染情況繁盛,同時(shí)做好記錄和保管工作。
1.3 樣品運(yùn)輸及貯存中的質(zhì)量控制
當(dāng)樣品采集完畢之后,需要將樣品送到實(shí)驗(yàn)室,然后進(jìn)行化驗(yàn)和分析工作,但在運(yùn)輸、貯存過程中,必須要預(yù)防污染,如果不能及時(shí)進(jìn)行分析或者是測(cè)試工作,則需要按照相關(guān)要求將樣品放在冰箱內(nèi)貯存。
1.4 樣品制備的質(zhì)量控制
樣品需要按照風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨、分裝4個(gè)步驟進(jìn)行制備。在制備樣品質(zhì)量控制工作中,需要分別設(shè)置專用的風(fēng)干室和磨樣室;為了避免造成污染,還需要用清潔的工具進(jìn)行樣品的分裝,一般會(huì)采用帶有塞子的磨口玻璃瓶、特質(zhì)牛皮紙袋等專用器具進(jìn)行分裝。在此之后,負(fù)責(zé)樣品制樣和管理的工作人員,需要同時(shí)進(jìn)行核實(shí)清點(diǎn)和交接工作,在交接過程中,需要在單據(jù)上簽字確認(rèn),采樣的土壤標(biāo)本和相應(yīng)的標(biāo)簽需要保持始終在一起,以免發(fā)生混淆,并要保持編碼和樣品名稱不發(fā)生改變;同時(shí)還要防止制樣工具發(fā)生交叉污染的情況,如果有機(jī)物具有揮發(fā)、半揮發(fā)、可萃取的特性,應(yīng)該直接用新鮮樣標(biāo)準(zhǔn),以特定的方式進(jìn)行制備。
2 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
2.1 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制
2.1.1 精密度控制
所謂精密度,主要是在對(duì)均一樣品重復(fù)分析中,在受控條件下應(yīng)用特定的分析程序基礎(chǔ)上所得到的測(cè)定結(jié)果,看結(jié)果是否一致的程度就是精密度。通過精密度可以充分反映出測(cè)量系統(tǒng)、分析方法中存在的隨機(jī)誤差大小,對(duì)精密度進(jìn)行分析,主要包括重復(fù)性、平行性、再現(xiàn)性3種精密度。在精密度控制工作中,所有批次的樣品在進(jìn)行所有項(xiàng)目分析過程中,都必須要制作20%比例的平行樣品,如果是樣品在5個(gè)以下,則所做的平行樣品不能少于1個(gè),并且平行樣包括兩種,分別是明碼和密碼兩種平行樣。對(duì)平行雙樣進(jìn)行測(cè)定,如果合格率不到95%,不僅需要對(duì)這個(gè)批次的樣品進(jìn)行重新測(cè)定,同時(shí)還要按照樣品數(shù)的數(shù)量,增加1~2成的平行樣,然后再進(jìn)行測(cè)定,一直到平行雙樣的測(cè)定合格率超過95%。
2.1.2 準(zhǔn)確度控制
首先,需要使用質(zhì)控樣品,或者是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在例行的分析工作中,需要保證質(zhì)控平行雙樣精密度測(cè)定合格前提下,所得的質(zhì)控樣測(cè)定值就會(huì)在保證值的范圍之內(nèi),如若不然,則表示這次測(cè)定的結(jié)果無效,如此必須要進(jìn)行重新測(cè)定和分析。
其次,是進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定。如果所選測(cè)的項(xiàng)目既沒有質(zhì)控樣品,同時(shí)也沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如此就可以采用加標(biāo)回收試驗(yàn)的方式,對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行檢查和測(cè)定。在此過程中,需要保證一定的加標(biāo)率,也就是在同一批試樣之中,需要隨機(jī)抽取10%~20%的試樣,將這些試樣加標(biāo)并進(jìn)行回收測(cè)定工作。如果樣品數(shù)小于10個(gè),就要增加一定比例的加標(biāo)比率,并且保證每個(gè)批次同類試樣不能小于1個(gè)加標(biāo)試樣。在確定加標(biāo)量的時(shí)候,需要以被測(cè)組分含量的多少,以此來決定加標(biāo)量,如果含量較高,則需要按照被測(cè)組粉含量的1/2~1倍,如果含量低,則需要加入2到3倍,從而保持加標(biāo)回收率可以在允許范圍之中。
2.2 質(zhì)量控制圖
在進(jìn)行必測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量控制中,必須要按照相關(guān)的要求,繪制相應(yīng)的準(zhǔn)確度質(zhì)控圖,主要將此圖用于分析質(zhì)量的自控工作。需要將所有批次的待質(zhì)控樣測(cè)定值維持在上下警告線和中心附近,如此表示分析的結(jié)果正常、可靠;如果測(cè)定值超出上下控制線,則表示分析已經(jīng)失控,從而這種測(cè)定結(jié)果不能采信,在此過程中,需要查找其中的原因,將錯(cuò)誤糾正后再次進(jìn)行測(cè)定;如果測(cè)定值保持在上下控制線和警告線之間,則表示測(cè)定的結(jié)果仍然可以接受,但是這個(gè)結(jié)果已經(jīng)接近于失控,因此必須要提高注意。
2.3 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品
所謂土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,是直接應(yīng)用模擬的土壤樣品,或者是直接用土壤樣品制備而得到的固體物質(zhì),其不僅具有良好的穩(wěn)定性,同時(shí)還具有均勻性,并且可以實(shí)現(xiàn)長期的保存。在分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化和驗(yàn)證過程中,土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有廣泛的應(yīng)用,并且在標(biāo)定分析測(cè)定儀器或者是校正分析測(cè)定儀器、測(cè)試人員的技術(shù)水平、評(píng)價(jià)測(cè)定方法準(zhǔn)確度等,行業(yè)、國家之間數(shù)據(jù)可比性及一致性等方面都有良好的應(yīng)用。在土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)際使用過程中,需要選用合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品,從而在含量水平、組分、背景結(jié)構(gòu)等方面都要與待測(cè)樣品保持相近或者是一致,如果待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品之間的基本組成、化學(xué)性質(zhì)等都存在明顯差異,就屬于基體干擾,如果再繼續(xù)使用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,就會(huì)產(chǎn)生比較嚴(yán)重的誤差。
3 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)誤差源剖析
對(duì)土壤環(huán)境檢測(cè)的誤差進(jìn)行分類,主要可以分類3類,分別是制樣、分析、采樣3種誤差。
3.1 采樣誤差
之所以會(huì)產(chǎn)生采樣誤差,主要是因?yàn)橥寥啦痪鶆蛐詫?dǎo)致產(chǎn)生土壤監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)性的誤差。雖然這種誤差不能消除,但是可以研磨土壤,促使其形成小顆粒并均勻混合,這樣就可以減少這種誤差。采樣誤差具體分類可以分為如下類別。
(1)短距、長距、期間三種不均勻波動(dòng)誤差。
(2)分組、分割誤差。
(3)分界和抽樣的增加誤差。
(4)連續(xù)選擇誤差。
3.2 制樣誤差
之所以會(huì)產(chǎn)生制樣誤差,主要是因?yàn)樵谶M(jìn)行制樣過程中,在風(fēng)干、研磨、篩分、貯存等工作過程中而產(chǎn)生的誤差,并且會(huì)來自不同的樣品之間產(chǎn)生交叉污染,或者是待測(cè)的樣品組分由于揮發(fā)而產(chǎn)生的損失,或者是組分價(jià)態(tài)產(chǎn)生了改變,在貯存樣品過程中,容器對(duì)于待測(cè)組分產(chǎn)生吸收,也或者是在貯存中沒有均勻分樣等等。
3.3 分析誤差
在處理樣品或者是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定誤差中,就會(huì)產(chǎn)生分析誤差,例如在測(cè)定過程中出現(xiàn)的儀器誤差,在樣品消解的過程中所產(chǎn)生的損失,再或者是因?yàn)槿藶榉Q量時(shí)候產(chǎn)生的誤差,但是如果實(shí)驗(yàn)室時(shí)間規(guī)范化管理,則這種誤差主要是隨機(jī)誤差。
4 監(jiān)測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制
在土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中,監(jiān)測(cè)報(bào)告屬于最終的環(huán)節(jié),在報(bào)告中可以完整的呈現(xiàn)出監(jiān)測(cè)的結(jié)果,同時(shí)要嚴(yán)格審核監(jiān)測(cè)報(bào)告,保證監(jiān)測(cè)報(bào)告所得數(shù)據(jù)具有可靠的準(zhǔn)確性。另外,可以構(gòu)建完善的質(zhì)量管理責(zé)任制,進(jìn)而可以逐級(jí)審核監(jiān)測(cè)報(bào)告。在審核的過程中,要明確分工、責(zé)任,如果在審核的過程中出現(xiàn)有疑問的數(shù)據(jù),就要先進(jìn)行查證工作,進(jìn)而及時(shí)分析和解決問題,切忌不能推卸責(zé)任和拖延時(shí)間。相關(guān)的報(bào)告編制工作人員,應(yīng)該通過深入學(xué)習(xí)和研究提升自身的業(yè)務(wù)和技能水平,盡可能避免人為導(dǎo)致的錯(cuò)誤,以減少報(bào)告發(fā)生疏漏和錯(cuò)誤。
5 結(jié)語
當(dāng)前我國對(duì)于土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有了越來越高的重視程度,因此,在土壤監(jiān)測(cè)工作中必須要嚴(yán)格按照相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。相關(guān)單位工作人員需要提高質(zhì)量控制的意識(shí),在所有階段、環(huán)境中,都要貫穿質(zhì)量控制理念,從而得到更為全面、準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果,為我國土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)工作提供有力支持。
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