2、經(jīng)典方法改進

經(jīng)進一步查找文獻發(fā)現(xiàn)，對于僅有有機磷或僅有無機磷的樣品，采用磷鉬藍法和磷鉬黃法進行檢測方法可行，但對于植酸鈉樣品其大部分是植酸磷，僅有少部分雜質(zhì)為無機磷，因此在檢測時要去除植酸磷的基質(zhì)影響。鐘正升等所著文章中介紹“植酸最顯著的特性是與絕大多數(shù)金屬離子有極強絡合作用和抗氧化性能。它具有比EDTA更強的螯合能力，能與陽離子Ca、zn、Mg、Fe等絡合形成不溶性復合鹽”，祝群英等也提到“植酸的抗氧化特性在于它能與金屬離子發(fā)生極強的螯合作用”。因此本文考慮利用植酸與金屬離子的螯合作用去除植酸鈉。擬向樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉淀，高速離心棄去沉淀后再用磷鉬黃法進行檢測。

稱取1g樣品，添加含100μg磷的標準溶液，加20mL水溶解，加入不同體積的10g/LFeCl₃溶液使之與植酸鈉的摩爾比不同，加水定容至50mL于離心機中10℃，7500r/min離心5min，取5mL上清液，加15mL水，加入10mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，2min后于420Ilm處分別測其吸光度，計算回收率?；厥章式Y果和現(xiàn)象分別如圖2和圖3所示。

從圖2可以看出，當不添加三氯化鐵或三氯化鐵添加量過多時，無機磷的回收率都很低，當三氯化鐵添加量在1.37～2.75mL之間時，無機磷回收率最高，又為方便實際操作，按三氯化鐵添加體積為2mL，進行上面操作，所得無機磷回收率為100.79％～101.93％之間，實驗結果表明，添加0.1％磷標準溶液有明顯回收，可滿足限量指標試驗。最后選擇三氯化鐵添加體積為2mL。圖3.b中1～4號比色管即為樣品和添加，可以看出添加與陰性樣品有明顯差異，可以看出與未經(jīng)改進的圖3.a有明顯差別。

四、小結

本文對經(jīng)典磷鉬黃法進行改進，采用“三氯化鐵去除基質(zhì)效應”再用磷鉬黃法測定無機磷含量，首先向植酸鈉樣品溶液中加入三氯化鐵溶液，使其形成沉淀，高速離心棄去沉淀后再加入釩鉬酸銨溶液，生成黃色的磷釩鉬酸配合物，用分光光度計在420nm處測其吸光值，根據(jù)標準曲線計算樣品中無機磷含量。結果表明，當添加濃度為0.02％～0.08％，回收率范圍在99.0％～102.48％之間，相對標準偏差在1.03％～1.16％之間，方法學指標滿足《GB/T27404—2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》的要求。同時本方法通過三家實驗室間驗證，并作為食品安全國家標準《GB1886.250—2016食品添加劑植酸鈉》中無機磷含量的測定方法，該標準已于2017年1月1日實施。

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