北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
二、結(jié)果與討論
1、單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
(1)有機(jī)溶劑的確定
不同有機(jī)溶劑對(duì)干紅辣椒中辣椒紅色素提取 效果的影響見(jiàn)表1。
由表l可以看出,采用95%乙醇作為提取 劑,提取液最后出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象,盡管提取率最 高,為25.66%,但其粗產(chǎn)品色素相對(duì)量最低; 而采用正己烷作為提取劑,提取液澄清,其提取 率為7.66%,高于丙酮和乙酸乙酯作為提取劑所 得的提取率;此外,四種有機(jī)溶劑中,正己烷作 為提取劑,其粗產(chǎn)品色價(jià)、色素相對(duì)量明顯高于其余三種有機(jī)溶劑。由朗伯一比爾定律可知,在 一定稀釋倍數(shù)下,吸光度的大小與辣椒紅色素的 含量成正比。因此,選用正己烷作為提取辣椒紅 色素的最佳有機(jī)溶劑。
(2)粉碎粒度的確定
不同粉碎粒度對(duì)提取效果的影響見(jiàn)表2。
由表2可以看出,當(dāng)干紅辣椒粉末的粉碎粒 度為20~40目時(shí),所得的辣椒紅色素粗產(chǎn)品, 其提取率最高,色素相對(duì)量達(dá)到最大值。此后, 隨粉碎粒度增加,色素相對(duì)量呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。此 外,20~40目的干紅辣椒粉末較其他粉碎粒度 相比,更易過(guò)濾。因此,本實(shí)驗(yàn)選用20~40目 的干紅辣椒末。
(3)提取溫度的確定
不同溫度對(duì)提取效果的影響見(jiàn)圖1。
由圖1可知,提取溫度在30~60℃范圍 內(nèi),色素相對(duì)量隨溫度的升高而增加,當(dāng)溫度達(dá) 到60℃時(shí),色素相對(duì)量達(dá)到最大值,隨溫度繼 續(xù)上升,色素相對(duì)量反而下降,且下降趨勢(shì)明 顯。主要是因?yàn)樘崛∵^(guò)程中溫度升高,使得分子 動(dòng)能增加,分子之間的碰撞劇烈,有效的碰撞機(jī) 會(huì)增加,因此溶出的色素越來(lái)越多。當(dāng)溫度超 過(guò)60℃,動(dòng)能急劇增加,其他物質(zhì)分子之間的有 效撞擊也增加,同樣也被溶解在提取液中,從而 導(dǎo)致提取液中混有較多的雜質(zhì),色素有效濃度較 低,吸光度值下降,即色素相對(duì)量降低??紤] 到高溫耗能大,因此,提取溫度應(yīng)選擇為60℃。
(4)提取時(shí)間的確定
不同提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響見(jiàn)圖2。
由圖2可知,隨提取時(shí)間的延長(zhǎng),色素相 對(duì)量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到 90min時(shí),色素相對(duì)量達(dá)到最大值,繼續(xù)延長(zhǎng)提取時(shí)間,色素相對(duì)量開(kāi)始下降。這是由于隨著時(shí) 間增加,辣椒紅色素逐漸溶解于提取液中,含量 逐漸增加,然而提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng),其他雜質(zhì)也會(huì)溶 解其中,造成辣椒紅色素的有效濃度降低,從而 導(dǎo)致色素相對(duì)量下降。因此,提取時(shí)間應(yīng)選擇為 90min。
(5)液料比的確定
不同液料比對(duì)提取效果的影響見(jiàn)圖3。
由圖3可知,當(dāng)液料比在0~10mL/g之間 時(shí),隨液料比增加,色素相對(duì)量急劇升高;當(dāng)液 料比達(dá)到10mL/g時(shí),色素相對(duì)量升至最高;而 后,隨液料比繼續(xù)增加,色素相對(duì)量不斷減小; 當(dāng)液料比超過(guò)30mL儋時(shí),色素相對(duì)量變化逐漸 趨于平穩(wěn)。因此,選擇液料比為10mL/g。
(6)提取次數(shù)的確定
不同提取次數(shù)對(duì)提取效果的影響見(jiàn)圖4。
由圖4可知,當(dāng)提取2次時(shí),色素相對(duì)量達(dá) 到最大值,說(shuō)明辣椒紅色素已基本提取完全。隨 后,提取次數(shù)繼續(xù)增加,色素相對(duì)量反而減小, 即副反應(yīng)增加。因此,選擇提取次數(shù)為2次。
2、正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)選擇的因素水平結(jié)果設(shè)計(jì) L9(34)正交實(shí)驗(yàn),見(jiàn)表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。
通過(guò)分析表4可知,液料比對(duì)提取效果影響 最大,其次是提取時(shí)間、提取溫度,提取次數(shù)影 響最小。正己烷提取干紅辣椒中辣椒紅色素的最 優(yōu)工藝組合為:A3B3C1D2,即提取溫度65℃,提 取時(shí)間110min,液料比5mL/g,提取2次。
3、最優(yōu)提取工藝組合驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
根據(jù)上述正交實(shí)驗(yàn)所確定的最優(yōu)提取工藝組 合,進(jìn)行3次重復(fù)提取實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,色素相 對(duì)量為9.21%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.31%,從而 驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
三、結(jié)論
(1)本實(shí)驗(yàn)通過(guò)比較95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯和正己烷對(duì)干紅辣椒中辣椒紅色素提取效果 的影響,選擇正己烷作為最佳的提取溶劑;
(2)采用篩選的最佳提取溶劑,通過(guò)單因素 試驗(yàn),研究了干紅辣椒粉末的粉碎粒度對(duì)干紅辣 椒中辣椒紅色素提取效果的影響。結(jié)果顯示,以 20~40目粒度的干紅辣椒粉末提取效果最佳;
(3)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),以色素相 對(duì)量為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)有機(jī)溶劑法提取干紅辣椒中辣椒紅色素的提取溫度、提取時(shí)間、液料比、提 取次數(shù)四個(gè)工藝影響參數(shù)進(jìn)行研究。根據(jù)分析得 出,四個(gè)因素對(duì)色素相對(duì)量影響的主次順序?yàn)椋?nbsp;液料比>提取時(shí)間>提取溫度>提取次數(shù),并確 定了以正己烷作為提取溶劑用于提取新疆辣椒中辣椒紅色素的最優(yōu)工藝條件:提取溫度65℃,提 取時(shí)間110min,液料比5mL/g,提取2次。在該 提取工藝條件下,干紅辣椒中辣椒紅色素的色素 相對(duì)量為9.21%。
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