2.2 樣品前處理優(yōu)化

2.2.1 GCB 用量的優(yōu)化

GCB 對基質(zhì)中的色素有很強(qiáng)的吸附能力，但其容易吸附具有平面結(jié)構(gòu)的農(nóng)藥（如百菌清、敵敵畏、嘧霉胺等）。因此，本研究在 75 種農(nóng)藥中選擇 14 種具有平面結(jié)構(gòu)的代表性農(nóng)藥，通過 14 種農(nóng)藥的回收率確定 GCB 的最佳用量。

以溫州蜜柑為例，稱取 5.00 g 樣品，固定無水 MgSO4 用量 100 mg，分別取 GCB 用量為 0、10、20、30、40 和 50 mg，每處理重復(fù) 3 次。采用溫州蜜柑的空白基質(zhì)配制濃度為 0.1 mg/kg 的基質(zhì)標(biāo)進(jìn)行定量，14 種農(nóng)藥的加標(biāo)水平為 0.1 mg/kg。由圖 2 可以看出，敵敵畏、2，4，6-三氯苯酚、嘧霉胺、百菌清和烯唑醇 5 種平面性較強(qiáng)的農(nóng)藥的回收率隨著 GCB 用量的增加而降低，其他 9 種農(nóng)藥受 GCB 用量的影響不大；且當(dāng) GCB 用量達(dá)到 30 mg 之后基質(zhì)顏色變化不大，呈無色透明。因此，選擇 GCB 的用量為 30 mg。

2.2.2 PSA 用量的優(yōu)化

PSA 具有兩個胺基，是一種強(qiáng)陰離子交換劑，能夠去除基質(zhì)中的脂肪酸、酚酸、糖等酸性物質(zhì)和部分極性色素，防止雜質(zhì)聚積在進(jìn)樣口、襯管和柱頭而產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)，減弱或增強(qiáng)農(nóng)藥響應(yīng)值等現(xiàn)象發(fā)生。因此，本研究探究了 PSA 的添加量對農(nóng)藥回收率的影響。仍以溫州蜜柑為例，分別取 PSA 用量為 0、20、30、40 和 50 mg。其他條件同 2.2.1 節(jié)。由圖 3 可以看出，隨著 PSA 用量的增加，農(nóng)藥的回收率先增加后減少，可能是因為 PSA 含有胺基，會與酸性農(nóng)藥發(fā)生反應(yīng)，使得農(nóng)藥響應(yīng)值降低。當(dāng) PSA 用量為 20 mg 時，大部分農(nóng)藥回收率在 70%～120%之間，符合《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》要求。因此，選擇 PSA 的用量為 20mg。

2.2.3 MNPS 用量的優(yōu)化

本研究使用的 MNPS 為 20 nm 的 Fe3O4，基于“物理共混”的方式[21]，MNPS 與 GCB、PSA 和無水MgSO4 混合后，MNPS 被包裹到 GCB、PSA 和無水 MgSO4 聚集過程形成的聚集團(tuán)中，形成具有磁性的共混物。待該共混物加入基質(zhì)中渦旋 1 min 后，外加磁場將共混物吸附在管壁便可吸取上清液，但必須有足夠的 MNPS 與 GCB、PSA 和無水 MgSO4 形成共混物，才能夠確保 GCB、PSA 和無水 MgSO4能夠從基質(zhì)中完全分離。因此，本研究探究了 MNPS 的最佳用量。仍以溫州蜜柑為例，稱取 5.00 g 樣品，固定 GCB、PSA 和無水 MgSO4 的用量分別為 30 mg、20 mg和 100 mg, 取 MNPS 的用量分別為 0、20、30、40 和 50 mg，每處理重復(fù) 3 次。其他條件同 2.2.1 節(jié)。由 圖 4 可知，隨著 MNPS 用量增加，大部分農(nóng)藥的回收率呈先增加后減小的趨勢，并于 20 mg 時達(dá)到峰值， 但據(jù)觀察 20 mg 的 MNPS 不能使 GCB、PSA 和無水硫酸鎂完全從基質(zhì)中分離出來。因此，選擇 MNPS 用量為 30 mg。

2.3 MNPS 對凈化效果的影響

考察了 MNPS 的有無對凈化效果的影響。由圖 5 可見，添加 MNPS 后雜質(zhì)峰響應(yīng)值降低，而且雜質(zhì)峰更少，該結(jié)果與 ZHENG 、YAN的結(jié)果相似，可見加入 MNPS 對去除雜質(zhì)起著積極的影響。

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