北方偉業(yè)計量集團(tuán)有限公司
(3)包合溫度對包合物的影響
在芯壁比1∶7,包合時間2.5h,不同包合溫度條件下制備包合物,試驗結(jié)果如圖3。從圖3中可以看出,隨著溫度的升高,包合得率和包埋率先增加后減少,最后趨于平衡,在60℃時達(dá)到最大。溫度升高,一方面分子運動速度加快,促進(jìn)萊藤素向HP-β-CD的擴(kuò)散﹔同時,溫度升高,降低了萊藤素的黏度,使之滲透擴(kuò)散能力增強。另一方面,溫度升高會使HP-β-CD通透性增加,這些因素都會包埋效果增加20。我們確定60℃為最優(yōu)包合溫度。
2、正交試驗
為確定最佳包埋工藝,考察芯壁材比例,包埋時間,包埋溫度對包埋效果的綜合影響,設(shè)計了三因素三水平正交試驗,正交試驗因素水平見表1,試驗結(jié)果見表2。
從表2中可以看出,三因素對包合物包合得率影響的大小順序為:包合時間>包合溫度>芯壁材比例,包合時間對包合得率的影響最大,其次是包合溫度、芯壁材比例﹔由直觀分析知,以包合得率為考察指標(biāo),最佳包埋工藝條件為芯壁比1:7,包合溫度60℃,包合時間2.5h,以包埋率為考察指標(biāo),最佳包埋工藝為芯壁比1∶7,包合溫度60℃,包合時間2.5h。
由極差分析知,以包合得率為考察指標(biāo),最佳包埋工藝條件為芯壁比1:7,包合溫度60℃,包合時間2.5h;三個因素中,對包合物包埋率及包合得率影響最大的是芯壁材比例,其次是包合溫度,影響最小的是包合時間。
為了節(jié)約能源及時間,綜合考慮,確定最佳包埋工藝條件為芯壁比1∶7,包合溫度60c,包合時間2.5h。
3、紅外光譜分析
紅外光譜是物質(zhì)定性分析的重要方法之一,能夠提供許多關(guān)于化合物官能團(tuán)的信息。HP-β-CD、萊藤素、萊藤素與HP-β-CD的物理混合物以及萊藤素-HP-β-CD包合物的紅外吸收光譜如圖4所示。從圖4可以看出,HP-β-CD紅外圖譜具有羥基(3387cm-1),醚鍵(1083cm-1)等特征峰。萊藤素在2925.91、2108.12、1747.44、1346.27、1041.53cm-1有吸收峰,這5個峰在包合物中均未出現(xiàn),說明萊藤素被包合在HP-B-CD的空腔中,包合物已經(jīng)形成。HP-β-CD在3396.53、2913.70、1033.81、582.48cm-1處的吸收峰在物理混合物和包合物中同時出現(xiàn),而萊藤素和HP-β-CD的特征吸收峰在物理混合物的吸收光譜中均可發(fā)現(xiàn),其表現(xiàn)為萊藤素和HP-β-CD的吸收光譜的疊加。但是在包合物圖譜中,萊藤素在400cm-1到1500cm-1之間一些小的特征吸收峰幾乎被HP-β-CD掩蓋,同時包合物在掃描范圍內(nèi)沒有出現(xiàn)新的吸收峰。這表明,萊藤素與HP-β-CD合物的形成過程中,兩者之間沒有形成共價鍵,萊藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
三、結(jié)論
制備萊藤素與HP-β-CD包合物的最優(yōu)包埋工藝為:萊藤素與HP-β-CD的比例為1∶6,包合溫度60℃,包合時間2.5h,包合物的包埋率為85.8%,包合得率為76.9%。紅外光譜圖表明,萊藤素與HP-β-CD的包合物已經(jīng)形成,兩者之間沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),萊藤素和HP-β-CD仍然各自保留其基本的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
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