北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
本文使用液相色譜儀測定辣條中的苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸含量,分析市面上辣條中防腐劑的使用現(xiàn)狀。對比現(xiàn)行國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出現(xiàn)在市面上的辣條仍存在超標(biāo)使用食品添加劑的風(fēng)險。
辣條,是一種以面粉為主要原料,通過擠壓熟化等一系列工序加工而成的休閑零食。由于生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)混亂,一直以來,辣條存在不規(guī)范使用食品添加劑的問題。為規(guī)范辣條生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),2019年市場監(jiān)管總局下發(fā)《市場監(jiān)管總局關(guān)于加強(qiáng)調(diào)味面制品質(zhì)量安全監(jiān)管的公告》,要求各地市場監(jiān)管部門對“辣條”類食品統(tǒng)一按照“方便食品(調(diào)味面制品)”生產(chǎn)許可類別進(jìn)行管理,凡與此不一致的,應(yīng)當(dāng)于2020年1月31日前調(diào)整到位。但是,一些企業(yè)在2020年2月以后,繼續(xù)使用DBS43/002《擠壓糕點(diǎn)》或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以“擠壓糕點(diǎn)”名義生產(chǎn)辣條。為此,筆者分別購買了標(biāo)稱“調(diào)味面制品”“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,檢測這些辣條中的山梨酸、苯甲酸和脫氫乙酸的使用情況。
1辣條中苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸的測定
1.1試劑與儀器
苯甲酸(中國計(jì)量科學(xué)研究院);山梨酸(北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司);亞鐵氰化鉀(92g/L);乙酸鋅(183g/L);乙酸銨(0.02mol/L);甲醇(色譜純);脫氫乙酸(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所);氫氧化鈉(20g/L);硫酸鋅(120g/L);實(shí)驗(yàn)用水均為GB/T6682-2016規(guī)定的一級水。
高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測器(安捷倫);KQ3200超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器);BSA224S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器);H1850高速離心機(jī)(湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器)。
1.2色譜條件
1.2.1苯甲酸、山梨酸的測定色譜柱:
C18柱,柱長250mm,粒徑5μm;檢測波長:230nm;柱溫:30℃;流動相:甲醇+乙酸銨溶液=5+95;流速1mL/min;進(jìn)樣量10μL。
1.2.2脫氫乙酸的測定色譜柱:
C18柱,柱長250mm,粒徑5μm;內(nèi)徑4.6mm;檢測波長:293nm;柱溫:30℃;流動相:甲醇+乙酸銨溶液=10+90;流速1mL/min;進(jìn)樣量10μL。
1.3樣品前處理
使用GB5009.28-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》、GB5009.121-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脫氫乙酸的測定》中的方法,對辣條進(jìn)行前處理。取上清液用0.22μm微孔濾膜過濾,待高效液相色譜儀測定。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制(100μg/mL)
苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液苯甲酸(1.00mg/mL)、山梨酸(1.00mg/mL)各1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液脫氫乙酸(1.00mg/mL)1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
1.4.2標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制
準(zhǔn)確吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.2、0.5、1、2mL與5mL分別置于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。分別制成苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用高效液相色譜儀分別測定混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液相應(yīng)的峰面積,以混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.4試樣的測定
用高效液相色譜儀分別測定試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸的質(zhì)量濃度。再根據(jù)公式(1)計(jì)算檢測結(jié)果。
式(1)中:X—試樣中待測組分含量(g/kg);c—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣液中待測物的質(zhì)量濃度(mg/L);v—試樣定容體積(mL);m—試樣質(zhì)量(g)。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1樣品中苯甲酸和山梨酸的測定結(jié)果
15個辣條樣品中,有7個是標(biāo)稱為“調(diào)味面制品”的辣條,8個是標(biāo)稱為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,這些辣條中的苯甲酸、山梨酸的測定結(jié)果見表1。
表1中LT01~LT07是產(chǎn)品包裝上標(biāo)稱為“調(diào)味面制品”的辣條,LT08~LT15是標(biāo)稱為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條。GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(以下簡稱GB2760)對調(diào)味面制品中苯甲酸的限量規(guī)定是不得添加,對調(diào)味面制品中山梨酸的限量規(guī)定是不得添加。若辣條類食品按現(xiàn)行規(guī)定以“調(diào)味面制品”進(jìn)行管理,則LT08、LT09、LT10樣品屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
2.2樣品中脫氫乙酸的測定結(jié)果
從表2可知,標(biāo)稱為“調(diào)味面制品”的辣條中均未檢出脫氫乙酸,但標(biāo)稱為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條中普遍檢出了脫氫乙酸,其含量雖然未超出GB2760-2014標(biāo)準(zhǔn)對糕點(diǎn)中脫氫乙酸的限量要求,但是辣條類食品若按現(xiàn)行規(guī)定以“調(diào)味面制品”來進(jìn)行管理,樣品LT08、LT09、LT10、LT11、LT12、LT13和LT14都屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
3結(jié)論與討論
本文通過分析市面上采購的15個辣條樣品,發(fā)現(xiàn)存在兩個問題。
(1)在國家市場監(jiān)管總局發(fā)布公告后,仍有生產(chǎn)企業(yè)繼續(xù)用“擠壓糕點(diǎn)”的名義生產(chǎn)辣條。
(2)通過高效液相色譜儀檢測樣品中苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸的含量,發(fā)現(xiàn)其防腐劑含量雖均未超出其標(biāo)稱生產(chǎn)品類的國家限量使用標(biāo)準(zhǔn),但不符合現(xiàn)行的國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)該判定為不合格食品。
另外,在購買的標(biāo)稱“調(diào)味面制品”的辣條中,在其配料表上看不到常見防腐劑。但相較于使用常見防腐劑的辣條,其保質(zhì)期并未縮減,依然有120~180天??赡苁巧a(chǎn)工藝的改進(jìn)增加了辣條的保質(zhì)期限,或是生產(chǎn)企業(yè)使用了其他的食品防腐劑,這還需要進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
國家食品安全監(jiān)管部門近年來陸續(xù)出臺各種公告規(guī)范辣條生產(chǎn)。就目前而言,公告已經(jīng)發(fā)揮了一定的作用,但是各地監(jiān)管部門的監(jiān)管工作仍有欠缺,應(yīng)該盡快規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)行為,統(tǒng)一以調(diào)味面制品標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)辣條,迅速查處不法行為,保護(hù)消費(fèi)者合法權(quán)益。
聲明:本文所用圖片、文字來源《分析與檢測》,版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系
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