食品添加劑工業(yè)是食品生產(chǎn)的上游產(chǎn)業(yè)，由食品添加劑帶入的重金屬污染不容忽視。重金屬污染已經(jīng)是一種潛在的、日益嚴(yán)重的危害人類健康的問題，食品中的重金屬會對人體產(chǎn)生較大危害：砷會引起人體癌變并損傷肝臟功能；汞及其化合物甲基汞在人體內(nèi)蓄積，損傷人的腎、神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟；人體過量攝入鉛會導(dǎo)致急性中毒并影響造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟，鉛的慢性中毒可導(dǎo)致不育癥、神經(jīng)狂躁癥及夜盲癥等多種疾病，鉻毒性主要是引起黏膜充血、腦水腫等癥狀，長期攝入鋁不僅會導(dǎo)致貧血、骨質(zhì)疏松等疾病，更會損傷大腦，導(dǎo)致癡呆；鎘是繼汞、鉛之后污染環(huán)境的第三大重金屬污染物，進入人體并積累，引起慢性中毒，使腎機能衰退、骨質(zhì)疏松。

目前，金屬元素根據(jù)種類的不同，檢驗方法也是多種多樣，例如：鉛的檢驗方法主要有分光光度法、示波極譜法、ICP-AES法、原子吸收光譜法。砷的測定方法有氫化物原子熒光光度法、銀鹽法、硼氫化物還原比色法；汞的方法主要有氫化物發(fā)生一原子熒光法、等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收法、等離子體質(zhì)譜法、分光光度法等。由于汞的擴散性和Hg2+的歧化反應(yīng)而不穩(wěn)定，采用塑料瓶容器儲存痕量的汞，其含量隨時間的變化持續(xù)下降或消失，影響汞測定的準(zhǔn)確性。ICP-MS是目前測定痕量金屬含量最有效的方法之一，具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、譜線簡單和同時測定多種元素含量等優(yōu)點，已被廣泛的用于重金屬的研究。本實驗對過氧化氫酶、蛋白酶、復(fù)配膨松劑等食品添加劑中的21種元素采用ICP-MS法進行測定，提高了食品添加劑中金屬元素檢測的準(zhǔn)確性和分析效率。

一、材料與方法

1、儀器

Agilent7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國安捷倫公司（包括八極桿碰撞/反應(yīng)池）；CEMMars6微波消解儀，美國CEM；165500酸純化儀，美國CEM；Milli-Q超純水機，美國Millipore公司。

2、試劑

硝酸（GR）、雙氧水（GR）購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

GBWl0024（GSB-15）扇貝-生物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，購于國家標(biāo)物中心。

內(nèi)標(biāo)溶液：鍺（Ge）、銦（In）、鉍（Bi）、鈧（Sc）濃度均為100mg/L，購于AgilentTechnologies，使用前用5％的硝酸稀釋為0.5mg/L。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁（Al）、銻（Sb）、錫（Sn）、汞（Hg）、金（Au）濃度均為1000mg/L，購于國家標(biāo)物中心，混合標(biāo)液：鈹（Be）、釩（V）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）、鎵（Ga）、砷（As）、銣（Rb）、鍶（Sr）、鉬（Mo）、銀（Ag）、鎘（Cd）、銫（Cs）、鉈（Tl）、鉛（Pb）濃度為10mg/L，購于美國安捷倫公司。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

配制21種元素的混合標(biāo)液，各元素濃度分別為：鋁（Al）：5、10、20、40、60、80、100、200μg/L，汞（Hg）：0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1、2μg/L，其他元素：0.5、1、2、4、6、8、10、20μg/L。

4、樣品前處理

稱取過氧化氫酶、蛋白酶、復(fù)配膨松劑等食品添加劑樣品0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL純化后硝酸和2mL雙氧水，于微波消解儀中消解，微波消解程序見表1，消解完成后用少量超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁，合并溶液于消解罐中，放置消解罐于趕酸電熱板上在110ºC下趕酸105min，待消解罐溫度降至室溫后用超純水沖洗消解罐內(nèi)壁并轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加0.6mL5mg/L金溶液，用超純水定容混勻備用。

5、儀器條件

射頻功率1490W，霧化室溫度2ºC，載氣流速1.00L/min，輔助氣流速1.00L/min，冷卻氣流速15L/min，蠕動泵采集轉(zhuǎn)速0.1r/s，蠕動泵快速提轉(zhuǎn)速0.3r/s，蠕動泵快速提升時間40s，蠕動泵穩(wěn)定時間30s，積分時間0.3s，測定次數(shù)3次，采樣深度10.0mm；碰撞模式CCT，碰撞氣流速5mL/min；提取透鏡1電壓0V；提取透鏡2電壓-205V；Omega偏轉(zhuǎn)電壓-100V；Omega透鏡電壓7.8V；碰撞池入口電壓-40V；碰撞池出口電壓-60V。

二、結(jié)果與討論

1、汞條件的優(yōu)化

汞由于易擴散和Hg²⁺的歧化反應(yīng)而不穩(wěn)定，同時在測定過程中會有很強的記憶效應(yīng)。本方法在溶液中加入金，金與汞形成金汞齊，在等離子體中較易分解，不影響離子化效率。

稱取0.59扇貝樣品于聚四氟乙烯的消解罐中，稱取過氧化氫酶、蛋白酶、復(fù)配膨松劑等食品添加劑樣品0.59于聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL純化后硝酸和2mL雙氧水，于微波消解儀中消解，微波消解程序見表1，消解完成后用少量超純水沖洗消解罐蓋子及內(nèi)壁，合并溶液于消解罐中，放置消解罐于趕酸電熱板上在110ºC下趕酸105min，待消解罐溫度降至室溫后用超純水沖洗消解罐內(nèi)壁并轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，加0.6mL5mg/L金溶液，用超純水定容混勻備用。在轉(zhuǎn)移定容之前分別加入0mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL5mg/L金溶液，用超純水定容混勻后備用。測試溶液中金含量分別為0、10、20、40、60、80、100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液中金含量和溶液中金含量相對應(yīng)，為同一水平，驗證不同濃度的金對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗結(jié)果及標(biāo)樣線性的影響，結(jié)果見表1。采用0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/kg六個不同含量水平汞的加標(biāo)實驗，驗證不同濃度水平的金含量對汞測定加標(biāo)回收的影響，實驗結(jié)果見表3。

實驗結(jié)果表明，消解完成后，溶液中金的加入量為O時，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性較差，線性相關(guān)系數(shù)僅為0.9882，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扇貝測定值為0.0218mg/kg（認(rèn)定值0.040±0.007mg/kg），6個不同水平的汞的加標(biāo)回收率較低，在35.5％～75.4％之間。隨著溶液中金濃度的增大，線性相關(guān)系數(shù)逐漸上升，扇貝的測定結(jié)果接近真實值，加標(biāo)回收結(jié)果變好，當(dāng)金濃度增加到60μg/L時，參考樣結(jié)果為0.0413mg/kg，加標(biāo)回收率結(jié)果在95.9％～106％之間，線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，取得良好的實驗結(jié)果，繼續(xù)增加金的濃度實驗結(jié)果沒有明顯的變化，因此最終確定金的濃度為60μg/L。實驗證明在消解完的溶液中加入一定濃度水平的金溶液可以明顯提升汞測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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