二、實驗結(jié)果與討論

（1）洗脫劑選擇

進樣準(zhǔn)備方式為智能稀釋，進樣體積為20.0μI，摻液體積同樣為20.0μl，注射次數(shù)、清洗次數(shù)各為1次。實驗時，要特別注意洗脫劑的選擇，洗脫劑自身具備的某些特性對分析過程的靈敏度以及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有著十分重要的影響。如果選擇的洗脫劑不合適，則整個測定方法都難以正常進行，合適的洗脫劑可以快速在吸著介質(zhì)上解吸待測物，即使多次使用，洗脫劑的性能也不會受到影響，洗脫劑種類不同，性能也不同，取得的洗脫效果也存有很大的不同。表4對幾種典型的洗脫劑對鉛的洗脫效果進行了分析。

分析表4可知，選擇濃度為0.15mol/L的NH₄NO₃取得的洗脫效果最好，可以作為石墨爐原子吸收法測量水污染中鉛含量的洗脫劑。

在確定出洗脫劑后，選擇洗脫流速，洗脫流速受到如下三方面影響：

（1）洗脫速率。NH₄NO₃對于附著在吸附劑上的鉛的解吸能力。

（2）采樣點。截取進入檢測器中洗脫液的時間點。

（3）進樣量。

這三者呈現(xiàn)相互制約的關(guān)系，彼此協(xié)調(diào)，影響洗脫劑的流速。下圖為洗脫劑流速對吸光度的影響：

圖4中，選用的鉛溶液濃度為2ng/ml，采樣時間設(shè)定為1min，在第13s時進行采樣，花費的洗脫時間為25s。觀察上圖可知，洗脫流速對于吸光度有著很大程度的影響，當(dāng)流速達到1.8ml/min時，對于吸光度造成的影響最大，因此選用的洗脫流速為1.8ml/min，洗脫時間為20s，在上述條件下，可以將吸附在洗脫劑上的鉛完全洗凈。

2、石墨爐最佳進樣點選擇

原子吸收分光光譜儀是在洗脫過程中完成的，由于石墨管中的進樣體積有限，因此洗脫液不可能一次性地完全注射到石墨管中，因此只能截取一小部分濃度較大的洗脫液，分次注入。洗脫時間不同，洗脫劑在管路中所處的位置也不同。通過分析濃度同為2ng/ml的鉛溶液在不同采樣時間中，吸光度的變化情況來選擇最佳進樣點。
 

由圖5可知，當(dāng)進樣量為固定值時，選擇的洗脫流速越快，越早出現(xiàn)峰值，因此可根據(jù)這一關(guān)系確定采樣點。上文選擇的洗脫流速為1.8ml/min，因此選擇的采樣點為13s。改變泵管尺寸和泵管速度可以改變富集流速，圖6為吸光度隨富集流速的變化曲線。

觀察上圖，吸光度與富集流速基本呈現(xiàn)線性關(guān)系，隨著富集流速的增加，吸光度也在增加。當(dāng)洗脫時間為1.8ml/min時，選擇的富集流速為6.4ml/min。

3、溶液pH值選擇溶液pH值會影響殼聚糖對金屬離子的吸收能力，且產(chǎn)生的影響極大，對于不同金屬離子來說，最佳吸附pH值也是不同的。pH值對吸光度的影響如圖7所示。

由圖7可知，當(dāng)pH值等于6時，吸光度最大，因此可以選擇為測定鉛的溶液pH值。

3、精密度與檢出限測量結(jié)果在上述條件下，選擇進樣體積為20μL，測定水污染中鉛含量，得到的精密度與檢出限結(jié)果見表5。

5、實驗結(jié)論

根據(jù)上述結(jié)果得到如下實驗結(jié)論：

(1)選用的吸附劑為殼聚糖，能夠很好地測定出水污染中的鉛含量。

（2）利用原子吸收分光光譜儀的光譜作用，配合合理的運行參數(shù)可實現(xiàn)全自動測量。

（3）水污染中的鉛經(jīng)過富集分離后，能夠有效防止基體造成的干擾，檢出限大大降低，確保了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、結(jié)語

給出的測定方法使用的主要儀器為賽默飛的ICE3000系列原子吸收分光光譜儀，通過高純氬氣測定水污染中鉛的含量，經(jīng)過實驗檢測證實，實驗過程中，應(yīng)選取濃度為0.15mol/L的NH4NO3溶液作在洗脫劑，洗脫流速為1.8ml/min，富集流速為6.4ml/min，采樣點為13s，溶液pH值為6。在確保上述條件后，能夠較為精準(zhǔn)地測定出水污染中鉛的含量。

聲明：本文所用圖片、文字來源萬方數(shù)據(jù)，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系

相關(guān)鏈接：鉛，石墨，殼聚糖